[發(fā)明專利]從植物油脫臭餾出物中提取分離天然VE的方法及系統(tǒng)

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010172784.8
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN101812044A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李永進(jìn);丁輝;徐世民;張艷華
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種從植物油脫臭餾出物中提取分離天然VE的方法，其特征在于先將低VE含量的脫臭餾出物進(jìn)行皂化反應(yīng)，再經(jīng)酸化使堿皂轉(zhuǎn)化為游離脂肪酸，再進(jìn)行低級醇的酯化反應(yīng)，經(jīng)冷析結(jié)晶分離植物甾醇，然后通過真空精餾蒸出脂肪酸甲酯，在塔釜得到VE的濃縮液，得到的濃縮液經(jīng)有機(jī)溶劑萃取得到高VE含量的產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于包括以下步驟：

1)皂化酸化：將低VE含量的脫臭餾出物與低級醇混合溶解，緩慢加入堿的水溶液進(jìn)行皂化水解反應(yīng)，溶劑沸點攪拌回流；所得皂化液經(jīng)酸化后，水洗至中性，干燥去除水分后蒸除溶劑，可得深紅棕色粗脂肪酸；

2)酯化：將皂化酸化產(chǎn)物與低級醇混合溶解，以固體酸陽離子交換樹脂為催化劑，分子篩為吸水劑，攪拌回流4～5h。酯化產(chǎn)物濾出催化劑，蒸出溶劑。酯化系數(shù)取15～35，催化劑用量為原料的20％～30％，分子篩用量為原料的20％～30％，酯化溫度取65～70℃。低溫-5～10℃冷析結(jié)晶分離植物甾醇，濾液蒸出溶劑得流動性較好的酯化產(chǎn)物；

3)精餾：以脫臭餾出物皂化酯化結(jié)晶產(chǎn)物為原料，經(jīng)真空脫氣轉(zhuǎn)入真空精餾塔系統(tǒng)；在高溫條件下，冷凝回流，收集輕重兩相組分。脂肪酸甲酯在輕相富集，天然VE在塔釜得到富集；釜液經(jīng)溶劑萃取得濃縮產(chǎn)品。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于皂化水解所用的堿為KOH或NaOH，將其配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)45％的水溶液，其用量為理論用量的0.9～1.4倍；低級醇為甲醇或乙醇，其用量為脫臭餾出物的2～4倍，皂化時間為30～80min。

4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于堿液用量為理論用量的11～1.3倍，低級醇用量為脫臭餾出物的3～4倍，皂化時間為30～60min。

5.權(quán)利要求1所述的真空精餾塔系統(tǒng)，其特征是系統(tǒng)的壓強(qiáng)在絕壓0.3～1.0kPa，塔釜溫度控制在350℃以下，回流比在0.33～1.0。

6.如權(quán)利要求5所述的精餾塔系統(tǒng)，其特征是壓強(qiáng)為絕壓0.5～0.6kPa，塔釜溫度控制在300℃以下。

7.如權(quán)利要求5所述的精餾塔系統(tǒng)，其特征是在塔釜得到濃縮比大于4的VE濃縮物。