[發明專利]短程低溫蒸餾山蒼籽油提純檸檬醛新工藝

無效

• 申請號: 201010172761.7
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN101823942A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 梅家慶
• 申請（專利權）人: 南昌洋浦天然香料香精有限公司
• 主分類號: C07C47/21
• 分類號: C07C47/21;C07C45/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及檸檬醛的提純工藝，具體為一種通過短程低溫蒸餾山蒼籽油提純檸檬醛新工藝。

背景技術

山蒼子，樟科木姜子屬落葉小喬木，又名山胡椒，是中國獨有的野生天然香料植物，主要分布我國南方地區，其果實通過蒸汽蒸餾獲取的山蒼籽油，是國際十大天然精油之一。中國目前是世界上山蒼籽油最大的生產國和出口國。山蒼籽油的主要有效成份是檸檬醛，化學名為3，7一二甲基-2，6一辛二烯一1一醛，檸檬醛是香料工業、制藥工業中極為重要的原料。檸檬醛有反式異構體香葉醛(又稱α檸檬醛)及順式異構體橙花醛(又稱β檸檬醛)2種異體物，一般情況下檸檬醛是指上述2種異體物的混合物，其化學物質不穩定，高溫下易環化和聚合。

目前我國從山蒼籽油中分離提取檸檬醛的方法，主要有化學法和減壓蒸餾法。化學法工藝流程長，工藝條件嚴格，收率低，原料消耗大，堿液污染大，因此大規模工業生產一般不采用。目前廣泛使用的減壓蒸餾法，往往使用大回流比和較多理論板數的蒸餾塔，致使設備投資和能量消耗較高；在真空條件下塔溫仍在393K以上，山蒼籽油易發生反應，顏色變深，影響產品外觀，不易獲取質量分數95％以上合格的檸檬醛產品。目前中國市場上市售山蒼籽油檸檬醛質鼉分數在50％～80％，僅能以較低的價格作為初級原料產品出售。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供短程低溫蒸餾山蒼籽油提純檸檬醛新工藝，以解決上述背景技術中的缺點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

短程低溫蒸餾山蒼籽油提純檸檬醛新工藝，采用包括旋轉刮膜式短程蒸餾器、真空泵、高位槽在內的一系列短程蒸餾裝置，以短程蒸餾的方法對山蒼籽油進行加工以提純檸檬醛。

本發明中，短程蒸餾裝置的物料蒸發加熱溫度由熱媒溫度控制，采用的熱媒為溫度可調的恒溫導熱油；餾出物冷凝溫度由冷卻介質溫度控制，采用的冷卻介質為3℃的恒溫水；短程蒸餾器真空出口連接往復式真空泵，蒸餾器內部最低絕對壓力可為10Pa。

本發明中，首先建立冷卻介質及熱媒循環，開啟真空泵，待系統設定溫度、壓力穩定后，由高位槽通過蒸餾器進料口計量進料，啟動刮膜裝置，即可由餾出物、餾余物出料口獲取產品。

本發明中，提純檸檬醛的最佳技術方案為：山蒼籽油原料檸檬醛質量分數為0.803、進料流量為10mL/min、刮膜轉速為300r/min、加熱溫度328K、蒸餾壓力為230Pa，餾余物收率為60％，此條件下，可保證餾余物檸檬醛質量分數在96％以上，保證檸檬醛收率在70％以上。

有益效果：

本發明與傳統的化學分離法和減壓蒸餾法相比，短程蒸餾能耗低、物料加熱溫度低和停留時間短，實驗最高加熱溫度僅為333K，最大限度地保持了原料的天然性，此外其操作簡單，對環境無污染。

附圖說明

圖1為本發明的流程示意圖

圖中：高位槽A短程蒸餾器B真空泵C傳動軸1餾余物出料口2刮膜裝置3冷凝器4餾余物收集槽5電機6熱夾套7進料口8餾出物出料口9冷卻介質入口a冷卻介質出口b熱媒入口c熱媒出口d

具體實施方式

本發明的最好實施方式是按照整體的，分別的方案，分別實施，下面通過實施例對本發明進行具體描述：

短程低溫蒸餾山蒼籽油提純檸檬醛新工藝：

實施例1：

本實施例采用已經實現工業化應用的旋轉刮膜式短程蒸餾器，型號漢維MD一S80。刮膜式短程蒸餾器可以連續進行分離操作，生產能力大，適合工業生產。流程如圖1所示，物料從高位槽A通過短程蒸餾器B上部的進料口8進入器內，在可調速電機6通過傳動軸1驅動的刮膜裝置3作用下，分布于短程蒸餾器B由熱夾套7加熱的壁面，形成均勻的液膜，液膜厚度一般為0.5mm；刮膜裝置3同時使沿加熱面向下流動的液層得到充分攪動，可大大強化傳熱和傳質過程。在物料向下流動的加熱過程中，物料中的輕組分不斷被蒸發出來，在內置冷凝器4上冷凝后流到底部匯集后，由餾出物出料口9排出短程蒸餾裝置B；重組分則沿著加熱面流到底部的餾余物收集槽5后，由餾余物出料口10排出短程蒸餾裝置B。

本實施例中，選用的山蒼籽油檸檬醛質量分數為80.3％，進料流量為13mL/min、刮膜轉速為250r/min、加熱溫度332K、蒸餾壓力為200Pa，餾余物收率為40％。

本實施例所獲得的餾余物檸檬醛質量分數在80％，檸檬醛收率為60％。

實施例2：