[發明專利]磷酸鹽激光玻璃表面增強的離子交換方法

無效

• 申請號: 201010171291.2
• 申請日: 2010-05-11
• 公開（公告）號: CN101811835A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 胡麗麗;陳輝宇;何冬兵;李順光;程繼萌;潘佳佳;李科峰;白功勛
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C21/00
• 分類號: C03C21/00
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純

技術領域

本發明涉及磷酸鹽激光玻璃，特別是一種磷酸鹽激光玻璃表面增強的離子交換 方法。

背景技術

磷酸鹽玻璃具有聲子能量適中、對稀土離子溶解度高、非線性系數小等優良性 質使其成為使用最廣的激光玻璃介質。磷酸鹽激光玻璃的應用領域涵蓋了激光聚變、 激光武器、激光測距、光通信波導放大器、超短脈沖激光器應用。

高重復頻率、高平均功率激光器對激光玻璃在高強度光泵浦條件下的抗熱沖擊 能力要求越來越高。但磷酸鹽玻璃是典型的脆性材料、膨脹系數大且化學穩定性較 差，表面和亞表面存在加工引起的缺陷，造成在外力、介質以及熱環境作用下不穩 定極易發生裂紋擴展，所以表面缺陷尤其是微裂紋的影響使磷酸鹽激光玻璃在高強 度光泵浦條件下的抗熱沖擊能力較低，限制了磷酸鹽激光玻璃的應用。

利用化學方法在玻璃表面預制壓應力層從而改善玻璃機械性能的方法稱為化學 增強法，又稱離子交換增強法。離子交換增強是玻璃表面增強的一種，其原理是根 據離子擴散的機理來改變玻璃表面組成，在一定溫度下把玻璃浸入到高溫熔鹽中， 玻璃中的堿金屬離子與熔鹽中的堿金屬離子因擴散而發生相互交換，熔鹽中半徑大 的離子交換出玻璃表面半徑小的離子，使玻璃表面產生“擠塞”現象，在玻璃表面 產生壓應力，從而提高玻璃的強度。

一般的離子交換多用Na⁺交換玻璃表面的Li⁺，K⁺交換玻璃表面的Na⁺，即半徑大 的離子交換半徑小的離子，產生壓應力，使玻璃得強度得到提高。但交換后表面無 法得到有效修復，玻璃的化學穩定性會相對降低。

發明內容

本發明提供了一種磷酸鹽激光玻璃表面增強的離子交換方法，該方法能使磷酸 鹽激光玻璃的抗折強度、顯微硬度、脆裂溫度得到很大提高，因此能大幅提高磷酸 鹽激光玻璃在氙燈泵浦下的重復頻率和熱破壞閾值。并且使表面得到修復。能廣泛 的應用于磷酸鹽激光玻璃的表面增強。

本發明的技術解決方案如下：

一種磷酸鹽激光玻璃表面增強的離子交換方法，特點在于包括以下步驟：

第一步：待處理的磷酸鹽激光玻璃，以下簡稱樣品，用4.0mol/L的NaOH溶液 中在60℃處理50分鐘并用去離子水洗凈，之后在80℃用1.0mol/L氫氟酸緩沖液處 理40分鐘，最后在常溫下用去離子水洗滌并烘干；

第二步：將配制的NaNO₃、KNO₃、Ba(NO₃)₂混合鹽放入離子交換器皿，然后將第 一步處理后的樣品放入所述的離子交換器皿中；

第三步：將所述的離子交換器皿及其樣品在馬弗爐內320-430oC下，保溫12～ 16小時后，以80-100℃/小時的速率降溫至50～100℃；

第四步：取出樣品用1.0mol/L鹽酸處理后用去離子水洗滌后烘干。

所述的NaNO₃、KNO₃、Ba(NO₃)₂混合鹽的組成和重量百分比如下：

組成????????wt％

NaNO₃???????10～30

KNO₃????????20～40

Ba(NO₃)₂????40～70

本發明的優點在于：

1、本發明半徑大的鉀離子和鋇離子都能進入玻璃表面形成壓應力層，壓應力層 能阻止玻璃表面微裂紋的擴張。

2、本發明離子交換溫度較高，鉀離子和鋇離子交換深度比較深，形成的壓應力 層比較厚，能較大提高玻璃的機械強度。

3、本發明鋇離子在高溫下能夠與磷酸鹽玻璃表面不飽和鍵結合，起到對表面鍵 的修復作用從而改善表面的物理性能

本發明處理后的磷酸鹽激光玻璃能形成較厚較好壓應力層，使其具有更高的顯 微硬度、抗折強度、脆裂溫度，因此能大幅度提高磷酸鹽激光玻璃在氙燈泵浦下的 重復頻率和熱破壞閾值。

附圖說明

圖1是本發明方法處理后磷酸鹽激光玻璃的鈉離子交換后表面深度分布圖：

圖2是本發明方法處理后磷酸鹽激光玻璃的鉀離子交換后表面深度分布圖