[發(fā)明專利]氣流式動態(tài)液相微萃取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010170882.8
• 申請日: 2010-04-23
• 公開（公告）號: CN101813584A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李東浩;楊翠;樸相范
• 申請（專利權(quán)）人: 延邊大學(xué)
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 延邊科友專利商標(biāo)代理有限公司 22104
• 代理人: 柳明哲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種集萃取、精制和濃縮為一體的樣品前處理方法， 特別是指一種可以應(yīng)用于復(fù)雜樣品基質(zhì)中揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)成分 與非揮發(fā)性成分的同時快速分離和完全富集，并且利用該方法萃取之 后可直接進(jìn)行儀器分析的氣流式動態(tài)液相微萃取方法。

技術(shù)背景

目前，為了提高微富集技術(shù)對目標(biāo)物的富集率，所采用的方法主 要是提高樣品溫度和降低萃取溶劑溫度以及增大萃取溶劑的表面積。 但是眾所周知，當(dāng)樣品溫度提高時，萃取溶劑的溫度也間接的被提高， 不利于萃取過程。對于復(fù)雜的樣品基質(zhì)，單獨增加萃取體系內(nèi)目標(biāo)物 的分壓有一定難度。而對于本實驗室開發(fā)的氣流式頂空液相微萃取方 法，雖然在一定程度上增加了目標(biāo)物的萃取率，但是要想實現(xiàn)液相微 萃取技術(shù)上的完全萃取還存在一些問題，如時間長(大于20min)、操 作困難(單滴萃取溶劑容易損失)、定量分析存在一定難度(萃取過程 為不完全萃取)等等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)耗時、操作困難、難以定量分 析和難以在較高樣品加熱溫度條件下進(jìn)行萃取等缺點，而發(fā)明了氣流 式動態(tài)液相微萃取方法。主要發(fā)明內(nèi)容如下：①通過氣流方式增加了 萃取體系的整體體積，達(dá)到了增加固定體系內(nèi)相對氣相體積的目的； ②通過氣流方式加快了待測物質(zhì)在氣相中的動力學(xué)傳質(zhì)運動速度，進(jìn) 而增加了萃取速度；③通過高溫氣流方式完成了待測物質(zhì)在不同體系 之間的定量轉(zhuǎn)移；④利用氣流方式和有機(jī)溶劑的自身重力作用實現(xiàn)了 有機(jī)溶劑在微量注射針針筒內(nèi)的自動化往返運動；⑤利用有機(jī)溶劑的 往返運動實現(xiàn)了微量注射針針筒內(nèi)有機(jī)微液膜的形成，進(jìn)而增大了萃 取溶劑和氣態(tài)物質(zhì)的接觸面積和幾率，實現(xiàn)了待測物質(zhì)的完全富集。

理想氣體理論和色譜理論是本發(fā)明的理論基礎(chǔ)。方程式1給出了 理想氣體方程。從式1中得知，氣相中某一種物質(zhì)的絕對量與氣相中目 標(biāo)物的分壓和體積密切相關(guān)，就是說可以通過增加氣相中目標(biāo)物的分 壓和體積的方式來增加氣相中某種物質(zhì)的絕對量。本發(fā)明中通過氣流 方式增加了萃取體系的整體體積，達(dá)到了增加固定體系內(nèi)相對氣相體 積的目的，而提高了氣相中待測物質(zhì)的絕對量。方程式2給出了色譜 理論中的分配系數(shù)方程。從式2中可知，分配系數(shù)越大目標(biāo)物在固定 相中的濃度也越大。本發(fā)明中利用氣流方式和有機(jī)溶劑的自身重力作 用實現(xiàn)了有機(jī)溶劑在微量注射針針筒內(nèi)的自動化往返運動和微量注射 針針筒內(nèi)有機(jī)微液膜的形成，此微液膜類似于色譜技術(shù)中的固定相， 含有待測物質(zhì)的氣流類似于色譜技術(shù)中的流動相。待測物通過液膜時 被有機(jī)溶劑吸附而得到富集。

PV＝nRT????????????????????????????(1)

K＝C_s/C_m???????????????????????????(2)

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種氣流式動態(tài)液相微萃取方法，其萃取體系為含有惰性氣體的半 封閉體系，待測物質(zhì)在高溫加熱下(室溫-310℃均可，根據(jù)目標(biāo)物的性 質(zhì)選擇合適的溫度)變成氣態(tài)并實現(xiàn)復(fù)雜樣品中非揮發(fā)性物質(zhì)和揮發(fā) 性、半揮發(fā)性物質(zhì)的完全快速分離，氣態(tài)的待測物質(zhì)在惰性氣體的流動 下通過轉(zhuǎn)接管被送到微量注射針里的萃取相中，利用惰性氣體的流動和 微量注射針中的萃取溶劑實現(xiàn)半封閉體系，最終得到揮發(fā)性、半揮發(fā)性 物質(zhì)的完全快速富集。

所述的待測物質(zhì)在瞬間(≤2min)加熱的方法實現(xiàn)復(fù)雜樣品中揮 發(fā)性、半揮發(fā)性物質(zhì)與非揮發(fā)性物質(zhì)的快速分離。

所述的轉(zhuǎn)接管可為內(nèi)徑非常細(xì)(ID＜0.2mm)的不銹鋼管、銅 管或PEEK管等。

所述的惰性氣體為氮氣、氦氣、氬氣或二氧化碳。

所述的萃取溶劑為二氯甲烷、甲醇或正己烷等有機(jī)溶劑。