[發(fā)明專利]一種N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010170758.1
• 申請(qǐng)日: 2010-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN101830823A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇為科;金燦;李杰;施湘君;章根寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué);浙江天新藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C233/56
• 分類號(hào): C07C233/56;C07C231/14;C07C231/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于所述合成方法包括如下步驟：在正丁醇中，將如式(II)所示的氨基酸和如式(III)所示的草酸及如式(IV)所示的草酸二丁酯于50℃～200℃反應(yīng)5～150小時(shí)，反應(yīng)過程中通過精餾分去反應(yīng)生成的水，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式(I)所示的N-丁氧草酰氨基酸丁酯；所述的氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物質(zhì)的量比為1∶1～10∶1～10；

式(I)、式(II)中，R為氫、C1～C6的烷基、苯基、芐基、取代苯基或取代芐基，所述的取代苯基或取代芐基的取代基各自為甲基或羥基。

2.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于所述合成方法包括如下步驟：將如式(II)所示的氨基酸、如式(III)所示的草酸在正丁醇中加熱溶解，再加入如式(IV)所示的草酸二丁酯，在50℃～200℃反應(yīng)5～150小時(shí)，反應(yīng)過程中通過共沸或精餾分去反應(yīng)生成的水，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式(I)所示的N-丁氧草酰氨基酸丁酯。

3.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，所述的氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物質(zhì)的量為1∶1～3∶1～3。

4.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于所述后處理方法為：反應(yīng)完全后，反應(yīng)液水洗，取有機(jī)層減壓蒸餾除去正丁醇和草酸二丁酯，即可得到所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯。

5.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于式(I)、式(II)中，R為氫、甲基、苯基或芐基。

6.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為50～120℃，反應(yīng)時(shí)間為20～50小時(shí)。

7.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于所述正丁醇的用量與式(II)所示的氨基酸的質(zhì)量比為1～100∶1。

8.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于所述正丁醇的用量與式(II)所示的氨基酸的質(zhì)量比為10～100∶1。

9.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)在在帶有精餾柱、分水器和冷凝管裝置的反應(yīng)灌中進(jìn)行。

10.如權(quán)利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化學(xué)合成方法，其特征在于所述合成方法按如下步驟進(jìn)行：在帶有精餾柱、分水器和冷凝管裝置的反應(yīng)灌中，將如式(II)所示的氨基酸、如式(III)所示的草酸在正丁醇中加熱溶解，再加入如式(IV)所示的草酸二丁酯，在90℃～110℃反應(yīng)30～40小時(shí)，反應(yīng)過程中通過精餾分去反應(yīng)生成的水，反應(yīng)完全后，水洗反應(yīng)液，再將有機(jī)層減壓蒸餾除去正丁醇和草酸二丁酯，即可得到所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯；所述氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物質(zhì)的量比為1∶1～3∶1～3；所述正丁醇用量與氨基酸的質(zhì)量比為10～50倍，式(II)中R為氫、甲基、苯基或芐基。