[發(fā)明專利]稀土氧化物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010168397.7
• 申請日: 2010-05-08
• 公開（公告）號: CN101851000A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王良
• 申請（專利權(quán)）人: 益陽桃江金牛稀土廠
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 益陽市銀城專利事務(wù)所 43107
• 代理人: 舒斌;夏宗福

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種稀土氧化物的制備方法，特別是一種利用電解稀土金屬生成的電解氟化渣生產(chǎn)稀土氧化物的制備方法。

背景技術(shù)：

稀土作為中國特有的礦產(chǎn)資源和生產(chǎn)加工技術(shù)，在世界稀土應(yīng)用領(lǐng)域內(nèi)占據(jù)重要地位，基本掌控世界稀土市場。2009年中國稀土出口超過6萬噸氧化物，全球稀土消費超過10萬噸氧化物。隨著全球經(jīng)濟(jì)一體化，世界經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，稀土的應(yīng)用范圍和需求量日益擴(kuò)大，預(yù)計到2012年，全球稀土用量將超過18萬噸氧化物，但是，全世界稀土礦產(chǎn)資源是有限的，而且礦石品位也越采越低，故難以滿足人類的需求。稀土產(chǎn)品的終端產(chǎn)品為稀土金屬，如金屬釹、金屬鏑、金屬鋱等，一般通過電解高溫熔煉，加工成稀土金屬。在電解加工過程中，產(chǎn)生一定量的電解氟化渣。該氟化渣，含稀土30％50％，含氟離子(F^-)、硅(si)、鈣(ca)、鐵(Fe)等50％-70％，不溶于酸，不溶于水、亦不溶于堿，過去生產(chǎn)廠家將其丟棄或用于鋪路等，白白浪費寶貴的稀土資源。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種利用電解稀土金屬生成的電解氟化渣生產(chǎn)稀土氧化物的制備方法。

本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)其發(fā)明目的的，一種稀土氧化物的制備方法，它包括以下步驟：

(1)原料處理：用振動球磨機(jī)將原料磨至250目～350目；

(2)焙燒：將步驟(1)所得磨料放入焙燒爐中，以重量計，按1∶1.2～1.5加入濃度為98％的濃硫酸，攪拌加溫至150℃～800℃，焙燒時間3小時～6小時；

(3)破碎：將經(jīng)步驟(2)焙燒好的原料，加入到破碎機(jī)中，破碎至50目～100目；

(4)浸出：將經(jīng)步驟(3)破碎后的原料，放入浸出槽，以重量計，按1∶4～8加入水，攪拌使稀土溶解于水，進(jìn)行浸出，然后澄清，時間24小時～36小時，使料液清亮；

(5)過濾：將經(jīng)步驟(4)浸出后的浸出液，打入板框中，過濾得稀土料液；

(6)稀土氧化物制備：將稀土料液制成稀土草酸鹽后經(jīng)焙燒制成稀土氧化物。

本發(fā)明所述的原料為氟化渣或磷釔礦或獨居石礦。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明較好的實現(xiàn)了發(fā)明目的，與堿法工藝相比，其工藝簡單，流程短，生產(chǎn)操作易控制，成本低，廢水排放少，回收率可達(dá)到95％以上，同時，對原料的適應(yīng)性強(qiáng)，可處理諸如電解氟化渣、稀土催化劑廢料、廢電池廢料等，還可處理含磷的磷釔礦、獨居石礦。

具體實施方式：

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實施例1：

本實施例采用電解稀土金屬生成的電解氟化渣作為原料，電解氟化渣中稀土含量50％(主要為鐠、釹)，含氟20％，非稀土雜質(zhì)30％。

一種稀土氧化物的制備方法，它包括以下步驟：

(1)原料處理：用振動球磨機(jī)將原料磨至250目～350目(本實施例為350目)；

(2)焙燒：將步驟(1)所得磨料放入焙燒爐中，以重量計，按1∶1.2～1.5(本實施例為1.5)加入濃度為98％的濃硫酸，攪拌加溫至150℃～800℃(本實施例為700℃)，焙燒時間3小時～6小時(本實施例為6小時)，使氟與稀土分離；

(3)破碎：將經(jīng)步驟(2)焙燒好的原料，加入到破碎機(jī)中，破碎至50目～100目(本實施例為80目)；

(4)浸出：將經(jīng)步驟(3)破碎后的原料，放入溶解槽，以重量計，按1∶4～8(本實施例為6)加入水，攪拌使稀土溶解于水，進(jìn)行浸出，澄清時間24小時～36小時(本實施例為32小時)，使料液清亮；

(5)過濾：將經(jīng)步驟(4)浸出后的浸出液，打入板框中，過濾得稀土料液；

(6)稀土氧化物制備：先將稀土料液制成稀土草酸鹽，再經(jīng)高溫(1100℃)焙燒制成稀土氧化物。

制備的稀土氧化物為鐠、釹氧化物，含量鐠25、釹75。

實施例2：

本實施例采用磷釔礦作為原料，稀土含量55％(釔、鈰、釓、鏑、鉺、鐿)，含磷30％，非稀土雜質(zhì)15％。一種稀土氧化物的制備方法，它包括以下步驟：

(1)原料處理：用振動球磨機(jī)將原料磨至300目；

(2)焙燒：將步驟(1)所得磨料放入焙燒爐中，以重量計，按1∶1.4加入濃度為98％的濃硫酸，攪拌加溫至450℃，焙燒時間4小時，使磷與稀土分離；

(3)破碎：將經(jīng)步驟(2)焙燒好的原料，加入到破碎機(jī)中，破碎至50目；

(4)浸出：將經(jīng)步驟(3)破碎后的原料，放入溶解槽，以重量計，按1∶4加入水，攪拌使稀土溶解于水，進(jìn)行浸出，澄清時間30小時，使料液清亮；