[發明專利]一種制備三元FexCo1-xS2粉末的方法無效
| 申請號： | 201010168154.3 | 申請日： | 2010-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN101823769A | 公開（公告）日： | 2010-09-08 |
| 發明（設計）人： | 簡基康;謝玲玲;吳榮;孫言飛;李錦;鄭毓峰 | 申請（專利權）人： | 新疆大學 |
| 主分類號： | C01G51/00 | 分類號： | C01G51/00 |
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| 地址： | 830046 新疆維*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 三元 fe sub co 粉末 方法 | ||
技術領域
本發明屬于材料合成領域，是一種水熱生長三元FexCo1-xS2粉末的方法。
背景技術
黃鐵礦型CoS2具有較高的光吸收系數、半金屬鐵磁性、高的自旋極化，在催化、光伏、電子等領域擁有重要的應用前景。黃鐵礦型FeS2也因其合適的禁帶寬度(Eg≈0.95eV)和較高的光吸收系數(λ＜700nm時，α≈105cm-1)，在新型太陽能電池材料應用方面引起國內外學者的廣泛關注。一些工作組嘗試制備三元FexCo1-xS2晶體以期得到物化性質優于Fe、Co二元化合物的材料。如S.W.Lehner小組用氣相輸運法生長了Co摻雜的黃鐵礦型FeS2薄膜，結果顯示所得薄膜為n型半導體，擁有較小的阻抗和較大的載流子濃度，參閱J.Cryst.Growth2006年第286期第306-317頁。A.M.Abd?E1?Halim小組將Co2-電沉積到FeS2(100)基片上生長了CoS2，于兩相交界處得到CoxFe1-xS2，參閱Electrochim.Acta?2001年第47期第2615-2623頁。P.Díaz-Chao小組首先在玻璃基上熱蒸鍍得到Fe/Co雙層金屬膜，然后將Fe/Co雙層金屬膜置于真空石英玻璃管中熱硫化，制備了Co摻雜n型FeS2薄膜，參閱Thin?Solid?Films?2008年第516期第7116-7119頁。
制備三元化合物FexCo1-xS2的報道并不多見。上述報道中制備的三元化合物為Co摻雜黃鐵礦FeS2，Co的濃度較低且分布不均勻。本發明是在水熱環境下一步合成FexCo1-xS2粉末的方法。目前沒有用這種方法制備三元化合物FexCo1-xS2的相關報道。本方法相對簡單，成本低，污染少，可控參數多，在工業生產應用方面具有一定的價值。
發明內容
本發明的目的在于提供一種水熱生長FexCo1-xS2粉末的方法。
本發明是通過以下工藝過程實現的：
將摩爾比為1∶19∶40-3∶17∶40的鐵源、鈷源以及硫源溶入35ml去離子水中，經磁子攪拌器攪拌15min使得反應物充分溶解且均勻混合。將混合液移入50ml反應釜中，密閉反應釜后置于140℃恒溫箱中，反應時間為24h，取出反應釜后自然冷卻至室溫。濾出釜底沉淀物，用無水乙醇(CH3CH2OH)和去離子水清洗數次，并用二硫化碳(CS2)洗去產物中S雜質，最后在60℃下真空干燥6小時，所得黑色樣品即為FexCo1-xS2粉末。
所述鐵源為四水合氯化亞鐵(FeCl2·4H2O)，鈷源為六水合氯化鈷(CoCl2·6H2O)，硫源為五水合硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)，合成過程中所用到的試劑均為分析純。
所述反應釜外套為高強度、低蠕變的不銹鋼材料制成的法蘭盤式釜體，內襯由耐酸堿、耐高溫高壓的聚四氟乙烯制成，恒溫箱為電阻式溫度可調加熱爐。
本發明制備出的FexCo1-xS2粉末為黃鐵礦結構，其物相如圖1所示。圖2為產品的XRD衍射峰中的(211)峰與(210)峰的峰位角度偏移量Δ2θ隨起始反應物中鐵源濃度比a的變化折線圖，a為起始反應物中鐵源濃度比上鐵源與鈷源濃度和，即圖3為起始反應物中鐵源、鈷源及硫源摩爾比為1∶19∶40所得產品的形貌圖。
附圖說明
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