[發明專利]一種樹枝狀反相破乳劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010166695.2
• 申請日: 2010-04-30
• 公開（公告）號: CN102234374A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 李錦昕;徐誠;尹國棟;趙鳳英
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團公司;中國石油天然氣管道局
• 主分類號: C08G69/48
• 分類號: C08G69/48;C08G59/10;C02F1/52;C02F1/40
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 金杰;任清漢

1.一種原油破乳的樹枝狀反相破乳劑的制備方法，其特征是由1.0代到3.0代的樹枝狀聚酰胺-胺、環氧氯丙烷、二甲胺組成；其配比是：在總重量為100中，1.0代到3.0代的樹枝狀聚酰胺-胺占0.1％-10％，環氧氯丙烷占10-45％、二甲胺占5％-22％，形成含10％-40％上述合成物不同濃度的水溶液；

首先合成1.0代到3.0代的樹枝狀聚酰胺-胺；取不同比例的1.0代、2.0代和3.0代樹枝狀聚酰胺-胺在溫度低于40℃下加入適量的環氧氯丙烷反應2小時-4小時，加入一定量的二甲胺，向混溶液滴加占總加入量90％的環氧氯丙烷，溫度升高至85℃-95℃，反應1小時；再分三次將剩余10％的環氧氯丙烷加入，每次加入的時間間隔20分鐘，溫度保持85℃-95℃，至反應完全。

2.根據權利要求1所述的一種樹枝狀反相破乳劑的制備方法，其特征是所述合成1.0代到3.0代的樹枝狀聚酰胺-胺是其反應包括兩個過程：一是乙二胺和丙烯酸甲酯進行Michael加成反應，反應得到的多元酯，與乙二胺再進行酰胺化反應得到酰胺，通過交替進行Michael加成和酰胺化反應從而得到大分子樹枝狀聚合物：聚酰胺-胺；

合成1.0代、2.0代和3.0代的樹枝狀聚酰胺-胺，需要先合成0.5代；

0.5代PAMAM的合成：在帶有攪拌器，溫度計，冷凝管的四口燒瓶中加入乙二胺，甲醇，控制溫度在20℃-30℃，開啟攪拌器，緩慢加入丙烯酸甲酯，控制在兩小時內加完，繼續反應約16小時-24小時；反應完成后，在真空烘箱內設置溫度為20℃-30℃，真空度為1mmHg柱抽真空，將多余的反應物及溶劑抽干，最后得到淡黃色的產物即為0.5代的PAMAM；

1.0代PAMAM的合成：在四口燒瓶中加入乙二胺和甲醇，緩慢滴加上面合成的0.5代PAMAM的甲醇溶液，保持溫度在20℃-30℃，反應36小時-48小時；反應結束后，在真空烘箱內設置溫度為65℃-75℃，真空度為2mmHg柱抽真空，使多余的乙二胺和甲醇揮發掉，得到淡黃色的產物即為1.0代PAMAM；

交替進行Michael加成和酰胺化反應，即可得到1.5代，2.0代，2.5代，3.0代PAMAM。

3.根據權利要求1所述的樹枝狀反相破乳劑的制備方法，其特征是所述1.0代、2.0代和3.0代PAMAM在聚合物中比例，是單組分、雙組分或三組分；對于雙組分，兩組分的比為1∶4，2∶3，1∶1；對于三組分，各比例可為1∶1∶1，1∶2∶2，1∶2∶3，1∶2∶4。