[發明專利]一種水溶性葡甘露聚糖的檢測方法無效
| 申請號: | 201010166687.8 | 申請日: | 2010-05-10 |
| 公開(公告)號: | CN102243215A | 公開(公告)日: | 2011-11-16 |
| 發明(設計)人: | 薛百忠;劉江云;張燕;彭芳;殷殷;蔡培烈;楊世林 | 申請(專利權)人: | 遼寧諾康醫藥有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/36 |
| 代理公司: | 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001 | 代理人: | 張晨 |
| 地址: | 110000 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水溶性 甘露 聚糖 檢測 方法 | ||
1.一種水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法為:
(1)采用高效凝膠滲透色譜法法對葡甘露聚糖同時進行分子量定性分析和純度分析;色譜條件與系統適用性試驗:采用高效液相系統,凝膠色譜柱,含水流動相,流速0.4-1.0mL/min,柱溫20-40℃,示差或蒸發光散射檢測器;對照品溶液的配制:精密稱取多糖系列對照品,用水配制成0.5-5.0mg/mL的系列對照品溶液;樣品溶液的配制:精密稱取待測樣品,用水配制成0.5-5.0mg/mL的待測樣品溶液;測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-20μl,注入液相色譜儀,測定,即得;
(2)采用高效液相色譜法對葡甘露聚糖完全酸水解產物進行單糖組成和定量分析;色譜條件與系統適用性試驗:采用高效液相系統,改性硅膠基質色譜柱,流動相為乙腈-水,流速0.8-1.0mL/min,柱溫20-40℃℃,示差或蒸發光散射檢測器;對照品溶液的制備:精密稱取甘露糖和葡萄糖對照品,用水配制成0.05-2.0mg/mL的系列對照品溶液;
(3)供試品溶液的制備:精密稱取葡甘露聚糖樣品0.2g于25ml量瓶中,以水溶解并定容。精密量取上述溶液0.50ml于樣品瓶中,加入三氟乙酸溶液至終濃度2mol/L,在120℃下水解反應2h。反應結束后除去溶劑,殘渣用水配制成0.1-1.0mg/mL的樣品溶液;
(4)測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
2.按照權利要求1所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述方法(1)中所用檢測器優選蒸發光檢測器。
3.按照權利要求1所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述方法(1)中所用流動相優選低濃度可揮發性鹽溶液或純水溶液,更優選純水溶液。
4.按照權利要求1所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述方法(1)中所用對照品優選葡甘露聚糖類對照品。
5.按照權利要求1所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述方法(2)中所用色譜柱填料優選氨丙基改性的硅膠基質色譜柱,流動相優選乙腈含量為75-85%。
6.按照權利要求1所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述方法(2)中所用檢測器優選蒸發光檢測器。
7.按照權利要求1所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述葡甘露聚糖的檢測還包括采用鹽酸羥胺顯色紫外法測定葡甘露聚糖中乙酰化度;所用對照品優選單糖乙酸酯類對照品,更優選五乙酰基葡萄糖對照品。
8.按照權利要求1所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述葡甘露聚糖的檢測還包括測定葡甘露聚糖特性黏數。
9.按照權利要求1所述葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述葡甘露聚糖的檢測方法可以用在葡甘露聚糖產品質量控制中。
10.按照權利要求1所述水溶性葡甘露聚糖的檢測方法,其特征在于:所述葡甘露聚糖的檢測方法可以用在魔芋多糖和白及多糖產品質量控制中。
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