[發明專利]一種基于納米壓痕卸載曲線的薄膜厚度測試方法

有效

• 申請號: 201010166498.0
• 申請日: 2010-05-10
• 公開（公告）號: CN101839707A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 溫濤;彭志堅;龔江宏;王成彪;付志強;于翔;岳文
• 申請（專利權）人: 中國地質大學(北京)
• 主分類號: G01B21/08
• 分類號: G01B21/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種基于納米壓痕卸載曲線的薄膜厚度測試方法，屬于分析儀器及其材料性能測試技術領域。

背景技術

在當今的工業產品中普遍采用了薄膜技術，即在產品的表面鍍制一層薄膜從而防止材料腐蝕、氧化等而提高材料的耐用性，或者賦予材料與基體不同的性能而增加材料功能，或者使材料更加美觀等。在很多應用中，薄膜的厚度對產品的質量有著相當大的影響，需要進行界定。

對于固體薄膜厚度的測試，目前普遍的測試方法主要是探針法和光學法兩大類。探針法的原理是利用力學敏感的探針沿著樣品表面劃過，記錄表面的形貌，從而測出薄膜厚度。光學法是利用光的干涉或者衍射來測出薄膜厚度。這兩種方法都存在一個難以克服的缺點，就是要求被測試的樣品必須露出基體的一部分(光學法測試透明薄膜時可以不露出基體，但是使用范圍較窄)，通過基體和薄膜高度的對比來測出膜厚。這就要求薄膜樣品制備過程中留有未鍍制的基體(臺階)，或者薄膜鍍制完成后，將薄膜的一部分劃破使之露出基體，這些過程都將損害薄膜的質量，需要發展薄膜厚度測試的無損檢測方法。

納米壓痕技術是近年來發展起來的薄膜性質的測試方法，主要用來測試固體薄膜的彈性模量和硬度。其最大的優點是對被測試樣品的破壞處于納米尺度，可以作為一種準無損檢測方法。其次，納米壓痕儀可以測試任何表面光滑的固體樣品，包括微納米尺度光滑的樣品，被測試樣品制備方便。

發明內容

本發明提出一種測量固體薄膜厚度的新方法。所述方法采用納米壓痕儀，通過改進納米壓痕卸載曲線的分析方法從而測量薄膜的厚度。所述方法對所有薄膜厚度的測試均基于納米壓痕技術，可以在不露出基體表面的情況下進行，不需要對已有的設備進行改裝，只需改變分析方法，適用范圍廣泛，任何膜厚小于納米壓痕儀最大壓痕深度的薄膜材料都可以使用。

本發明提出的薄膜材料膜厚測試方法，其特征在于，基于納米壓痕對卸載曲線中表示殘余應力參數的分析，并包括以下步驟：

(1)對被測試薄膜樣品進行多次納米壓痕試驗，最大壓痕深度h_m逐漸增加。最小的h_m值要小于被測樣品膜厚，最大的h_m值要大于樣品膜厚。

(2)對不同最大壓痕深度h_m的卸載曲線分別用公式(1)進行擬合，獲得每個h_m所對應的P₀/P_m，其中P_m為h_m對應的最大載荷，為測試值，P₀為擬合參數。

P＝α(h-h_f)²+P₀????????????????????????????????????????(1)

(3)將h_m作為自變量，P₀/P_m作為因變量，P₀/P_m以隨h_m先增大后減小的形式變化。定位出P₀/P_m可能達到的極值P₀/P_mface，P₀/P_mface所對應的h_mface就是薄膜的膜厚。

在上述測試方法中，所述步驟(1)中被測試樣品必須為固體。

在上述測試方法中，所述步驟(1)中納米壓痕試驗的最大壓痕深度要大于薄膜厚度。

在上述測試方法中，所述步驟(1)中每次的實驗過程可以位于樣品表面的不同位置，也可以位于同一位置。

在上述測試方法中，所述步驟(3)確定P₀/P_m的極值的方法可以有“多點平均值法”和“曲線擬合法”等多種。

采用本方法測試薄膜樣品的膜厚，與傳統的探針法和光學法相比，可以不需要露出基體表面，測試不損壞樣品，適用范圍更廣。且不需要對已有的納米壓痕設備進行改裝，只需改變分析方法。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術方案做進一步說明。

本發明提出一種薄膜材料的膜厚測試方法，其特征在于，基于納米壓痕對卸載曲線中表示殘余應力參數的分析，并包括以下內容：

(1)對被測試薄膜樣品進行多次納米壓痕試驗，最大壓痕深度h_m逐漸增加。最小的h_m值要小于被測樣品膜厚，最大的h_m值要大于樣品膜厚。