[發(fā)明專利]一種有機氯硅烷工藝尾氣回收利用方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010166422.8 | 申請日： | 2010-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN101810984A | 公開（公告）日： | 2010-08-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 許曉光;余茂寬;程小苗 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽祥源安全環(huán)境科學(xué)技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | B01D53/14 | 分類號： | B01D53/14;C01B33/107;C01B7/01 |
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| 地址： | 233000 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有機 硅烷 工藝 尾氣 回收 利用 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含四氯化硅和氯化氫等混合尾氣的有機氯硅烷(如三氯氫硅、 甲基苯基二氯硅烷等)生產(chǎn)尾氣中四氯化硅和氯化氫的處理方法，特別涉及苯 基氯硅烷生產(chǎn)尾氣中四氯化硅和氯化氫的回收利用方法。
背景技術(shù)：
苯基氯硅烷(C6H5SiCl3)是一種用途非常廣泛的有機硅基本單體，主要用 于合成高性能有機硅樹脂及含苯基硅烷化合物或高分子聚合物，這些產(chǎn)品被廣 泛地用于航空、航天、電子、電氣、機械、交通、建筑材料、石油化工、紡織 印染、醫(yī)療衛(wèi)生、輕工、食品、傳媒、軍工等各個領(lǐng)域，需求量越來越大，在 生產(chǎn)、在建和擬建裝置為達(dá)到國家環(huán)保和節(jié)能減排要求，如何對尾氣進(jìn)行回收 利用，顯得越來越重要。
苯基三氯硅烷生產(chǎn)，現(xiàn)國內(nèi)外多采用熱縮合法：原料三氯硅烷和氯苯按配 料比分別用計量泵打入預(yù)熱器中，經(jīng)汽化并加熱至350℃后進(jìn)入空管熱縮合反應(yīng) 器。在反應(yīng)器中，原料氣體被加熱至650℃左右進(jìn)行縮合反應(yīng)，經(jīng)過一定的接觸 時間，即生成苯基氯硅烷。出反應(yīng)器的氣體進(jìn)入冷凝器將粗單體冷凝(-5℃以下) 下來供分餾用。粗單體中含有反應(yīng)主產(chǎn)物苯基三氯硅烷，未反應(yīng)的原料氯苯及 少量副反應(yīng)產(chǎn)物四氯化硅(SiCl4)和苯。粗單體泵入間歇操作的分餾塔塔釜中， 塔釜內(nèi)料液用蒸汽間接加熱，隨塔釜溫度的升高，塔頂按組分的沸點順序先后 切取SiCl4、苯和氯苯，SiCl4和苯作為副產(chǎn)品外售，氯苯作為原料回用，繼續(xù)分 餾物即為苯基單體產(chǎn)品，放入貯罐中貯存，供進(jìn)一步加工或裝桶外售。
以下為相關(guān)的化學(xué)方程式：
HSiCl3+C6H5Cl→SiCl4+C6H6
在熱縮合反應(yīng)器生產(chǎn)苯基氯硅烷過程中，合成氣體從熱縮合反應(yīng)器出來時， 其溫度達(dá)到600℃以上，經(jīng)過除塵、逐級冷卻和冷凝后，還有一部分不凝氣體， 其中含有大量氯化氫和少量四氯化硅。氯化氫沸點-85.0℃，四氯化硅沸點57.6 ℃，理論上講只要能夠?qū)⒃摎怏w冷卻到四氯化硅沸點以下，即可將四氯化硅全 部冷卻下來，但是實際上即使冷卻到-5℃，混合氣體中仍然含有約3％的四氯化 硅氣體，這部分四氯化硅氣體若進(jìn)入氯化氫石墨降膜吸收塔，用水吸收生成鹽 酸時，會生成硅溶膠，造成石墨降膜吸收塔系嚴(yán)重堵塞，無法使用石墨降膜吸 收塔回收氯化氫氣體。因此，在現(xiàn)有的工藝中，是將混合氣體直接用水沖泵吸 收后加堿中和后外排，不僅污染環(huán)境，也造成大量水、鹽酸和堿的浪費，不經(jīng) 濟，也不利于環(huán)境保護(hù)。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的就是要徹底解決有機氯硅烷特別是苯基氯硅烷生產(chǎn)尾氣中四 氯化硅和氯化氫的回收問題，提供的一種經(jīng)濟有效的尾氣回收利用方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
本發(fā)明主要思路是將不凝尾氣中的四氯化硅，用可大量溶解四氯化硅的有 機溶劑(苯、甲苯、二甲苯、氯苯等芳烴及其衍生物等，以下簡稱有機溶劑) 吸收去除，潔凈的氯化氫氣體進(jìn)入石墨降膜吸收塔用水吸收生成鹽酸外售。
具體技術(shù)方案如下：
一種有機氯硅烷工藝尾氣回收利用方法，包括合成反應(yīng)步驟以及冷凝收集 步驟，其特征在于：
(1)、將經(jīng)冷凝收集步驟后的常溫不凝尾氣，送入噴淋吸收塔，用有機溶 劑噴淋吸收尾氣中剩余的四氯化硅，形成的噴淋吸收液送入精餾塔分餾出有機 溶劑和四氯化硅；
(2)、經(jīng)噴淋吸收步驟后的尾氣，進(jìn)入石墨降膜吸收塔用水吸收尾氣中的 氯化氫生成鹽酸。
上述技術(shù)方案中，所述的有機溶劑可以是苯、甲苯、二甲苯、氯苯以及芳 烴及其衍生物中的一種。
根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，在所有會產(chǎn)生含四氯化硅和氯化氫尾氣的機氯硅 烷產(chǎn)品(如三氯氫硅、甲基苯基二氯硅烷等)生產(chǎn)中，均可應(yīng)用上述方法回收 尾氣中的四氯化硅和氯化氫。
本發(fā)明的核心步驟是采用有機溶劑噴淋吸收法，徹底吸收去除尾氣中的四 氯化硅等可能堵塞氯化氫回收裝置的物質(zhì)，使?jié)崈舻穆然瘹錃怏w進(jìn)入石墨降膜 吸收塔用水吸收生成鹽酸。
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