[發(fā)明專利]超順磁性納米四氧化三鐵的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010166311.7
• 申請日: 2010-05-05
• 公開（公告）號: CN102234134A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發(fā)明（設計）人: 張永昶
• 申請（專利權）人: 張永昶
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

[技術領域]

本發(fā)明涉及一種磁性納米材料技術領域，具體是一種納米四氧化三鐵的溶膠法生產(chǎn)工藝。

[背景技術]

納米四氧化三鐵在粒徑小于15nm時，具有超順磁性，即在沒有外界磁場作用時，沒有磁性；而存在外界磁場作用時，則極易被磁化；外界磁場撤銷后，又會在極短時間內退磁，沒有磁滯現(xiàn)象，矯頑力為零。超順磁性的出現(xiàn)使四氧化三鐵納米材料在化工、機械、電子、印刷、醫(yī)學等行業(yè)得到應用，并以其顯著的磁敏、氣濕敏特性在高密度磁記錄材料、氣濕敏傳感器件、磁性免疫細胞分離、核磁共振的造影成像以及藥物控制釋放等領域有巨大的應用前景。在這些應用中一般要求四氧化三鐵具有很高的磁響應性、生物相容性、表面可修飾上各種生物活性基團等，同時其粒徑要控制在30nm或更少。

納米四氧化三鐵雖然得到廣泛的應用，但是它存在兩個致命的缺陷：1.它擁有很大的比表面積，導致極易團聚；而一旦小的團聚體形成，四氧化三鐵失去其超順磁性，相鄰的團聚體間的磁性作用增強，導致進一步的團聚。因而在實際應用中很難做到單分散；2.四氧化三鐵在300K以下就很容易被空氣慢慢氧化成沒有什么磁性的三氧化二鐵，限制了其應用。因此制備得到單分散、具有超順磁性并且性質穩(wěn)定的納米四氧化三鐵是目前國內外研究的難點和熱點。

納米四氧化三鐵傳統(tǒng)的制備方法是以三氧化二鐵為原料在330℃的條件下用H₂作還原劑還原而得，也有文獻報道以Fe³⁺為原料用Na₂SO₃部分還原或以Fe²⁺為原料用KNO₃部分氧化而得。但由于上述方法均存在操作過程復雜的不足之處，所以尋找簡便的方法制備超細四氧化三鐵一直是人們研究的方向。

[發(fā)明內容]

本發(fā)明以氯化亞鐵、氯化鐵、氨水及油酸為主要原料，合成納米四氧化三鐵并用油酸進行改性，提供一種納米四氧化三鐵溶膠法生產(chǎn)工藝。本發(fā)明具有實驗設備簡單、操作方便、產(chǎn)量大等優(yōu)點，具有工業(yè)推廣及實際應用價值。

本發(fā)明的納米四氧化三鐵具有粒度均勻、分散性好以及磁性穩(wěn)定的特性。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明所涉及的納米四氧化三鐵溶膠法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

步驟一，稱取一定量摩爾比的FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O，加入三口燒瓶中；

步驟二，向步驟一的三口燒瓶中通入氮氣，一定時間后，加入一定量的濃氨水，劇烈攪拌；

步驟三，待步驟二中的反應沉淀完全后，將溫度升高；

步驟四，向步驟三的溶液中加入一定量的油酸，攪拌反應數(shù)小時；

步驟五，步驟四中溶液加入蒸餾水沉降，加有機溶劑分散后再加蒸餾水沉降，重復多次，至水溶液達到一定PH值；

步驟六，步驟五得到的沉降即為產(chǎn)品納米四氧化三鐵，分散到有機溶劑中保存。

其中

步驟一中，F(xiàn)eCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的摩爾比為1∶2。

步驟二中，通氮氣的時間在30min以上，氨水的加入量為15ml-20ml。

步驟三中，溫度為90℃-100℃

步驟四中，加入的油酸的量為氨水的20％，攪拌反應時間為2h-4h。

步驟五中，有機溶劑是正己烷、二氯甲烷等非極性溶劑。

步驟六中，PH＝7。

本發(fā)明具有如下的有益效果：其納米四氧化三鐵粒度小，粒徑為10-25nm；磁性為超順磁性，飽和磁化強度高于50emu/g；制備的納米四氧化三鐵在各種有機液中均能均勻分散。

[具體實施方式]

以下結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術對材料專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍包括但不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或制造廠商所建議的條件。

實施例

稱5.4g?FeCl₃·6H₂O和1.98g?FeCl₂·4H₂O，加入到三口燒瓶中；

向三口燒瓶中通入氮氣將空氣排除，通氣45min后，加入15ml28％的濃氨水，劇烈攪拌；