[發明專利]熒光二氧化硅納米球的制備

無效

• 申請號: 201010166300.9
• 申請日: 2010-05-05
• 公開（公告）號: CN102234507A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 張永昶
• 申請（專利權）人: 張永昶
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

[技術領域]

本發明涉及一種納米材料技術以及生物檢測領域，具體是一種具有熒光特性的二氧化硅納米球的制備方法。

[背景技術]

生命體內痕量活性物質的分析與檢測對獲取生命過程中的化學與生物信息、了解生物分子及其結構與功能的關系、闡釋生命活動的機理以及疾病的診斷都具有重要意義.生物熒光納米顆粒的成功研制為在復雜的環境中進行最佳的單分子研究提供了條件.生物熒光納米顆粒的粒徑為1～100nm，具有巨大的比表面、尺寸量子效應和化學反應活性，使其與生物體有特殊的相互作用，并得到了廣泛應用。近年來，二氧化硅納米材料在化學合成、生物醫藥、電子、光學等多領域的應用引起了廣泛的關注。二氧化硅的無毒性、生物相容性以及熒光染料的易于引入，使其成為一種很好的生物熒光納米顆粒，在生物醫學成像和免疫測定中有廣泛應用。

目前的文獻報道中二氧化硅熒光納米球的制備方法主要采用后接枝法，即先制備好二氧化硅納米微球，然后將染料分子接枝納米球的表面。這種方法制備的熒光球的熒光性能容易受環境的影響，并且染料與染料分子之間彼此接觸，很容易由于分子過多而產生熒光自猝滅，使熒光強度減弱。因此需要研究更好的方法來制備二氧化硅熒光納米球。

[發明內容]

本發明首次嘗試采用將染料與硅烷偶聯劑結合再與正硅酸乙酯共縮聚的方法在常溫、常壓下制備二氧化硅熒光納米球。本發明生產方法簡單，價格低廉，反應速度快；本發明制備的二氧化硅熒光納米球具有均一的形貌、可調的粒徑和熒光強度。

本發明是通過以下制備方法實現的：

本發明所涉及的二氧化硅熒光納米球生產工藝包括如下步驟：

步驟一，用天平準確稱取一定量的異硫氰酸熒光素，置于單口燒瓶中，并向燒瓶中加入一定量的乙醇，攪拌形成均勻溶液；

步驟二，向步驟一所得的溶液中加入一定量的氨基丙基三甲氧基硅烷，避光，室溫下反應一段時間；

步驟三，量取部分步驟二中得到的溶液，加入一定量的無水乙醇和氨水，攪拌均勻；

步驟四，向步驟三所得的溶液中加入一定量的正硅酸乙酯，劇烈攪拌反應一段時間；

步驟五，將步驟四所得的反應液進行離心分離，倒去上清液，沉淀物加乙醇洗滌再離心，重復多次。

步驟六，將步驟五得到的沉淀在一定溫度下恒溫干燥一段時間，即得到所需產品納米二氧化硅。

其中

步驟一中，異硫氰酸乙熒光素的用量為3mg-5mg，乙醇的用量為3ml-5ml。

步驟二中，加入的氨基丙基三甲氧基硅烷的量為60ul-100ul，反應時間在12h以上。

步驟三中，乙醇的加入量為20ml-30ml，氨水的加入量為1ml-4ml。

步驟四中，反應時間為5h-8h。

步驟五中，離心洗滌的次數在3次以上。

步驟六中，干燥溫度60℃，干燥時間為2h-4h。

本發明具有如下的有益效果：其二氧化硅熒光納米球形貌均一，通過改變正硅酸乙酯的加入量可以得到不同尺寸的納米球，通過調節染料的加入量可以對得到的熒光納米球的熒光強度進行調節。本發明提供了一種新的制備二氧化硅熒光納米球的方法，該方法簡單易行、節省能源，并且得到的納米球具有更好的熒光性能。

[具體實施方式]

以下結合實施例對本發明作進一步說明。本發明的生產技術對本專業的人來說是容易實施的。本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。

實施例

稱取取4mg的異硫氰酸熒光素，置于單口燒瓶中，加入4mL無水乙醇，攪拌使異硫氰酸熒光素溶解，形成均勻溶液。

向溶液中加入60ul氨基丙基三甲氧基硅烷，在暗處室溫下攪拌反應12h。

取1ml反應溶液，加入到100ml三口燒瓶中，加入20ml無水乙醇，2ml氨水攪拌均勻。

加入1ml正硅酸乙酯，室溫下劇烈攪拌反應5h。

將得到的反應溶液離心分離，倒去上清液，沉淀物加乙醇洗滌再離心，重復4次。

洗滌后得到的沉淀物在真空干燥箱中恒溫60℃干燥3h，即得到所需的二氧化硅熒光納米球。

本實施例得到的二氧化硅熒光納米球尺寸約在50nm-80nm之間。

利用上述方法可制備二氧化硅熒光納米球，并可以對其粒徑和熒光強度進行調節。