[發明專利]楊梅黃酮提取工藝

有效

• 申請號: 201010165758.2
• 申請日: 2010-05-07
• 公開（公告）號: CN101838255A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 丁斌斌;章月根
• 申請（專利權）人: 湖州四豐生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 趙衛康;紀元

技術領域

本發明涉及楊梅黃酮提取工藝，屬于天然藥物化學提取技術領域。

背景技術

楊梅黃酮，學名3,5,7，3′,4′,5′-六羥基黃酮。結構如下：

楊梅黃酮理化性質如下：外觀為亮黃綠色粉狀結晶，易溶于醇，不溶于水和極性小的有機溶劑。楊梅黃酮具有保肝降酶、降血糖、抗血小板活化因子、以及增強機體免疫功能等顯著的生理活性。

中國現代應用藥用學雜志，2000，17（3）：196中公開了從瑤族藤茶中提取、分離楊梅樹皮素（楊梅黃酮）的方法，它是采用用水提取再反復多次重結晶的方法。這種方法得率很低。

專利號為200510034824.1的中國發明專利公開了一種從植物中提取楊梅樹皮素（楊梅黃酮）的方法，該方法為：用乙醇提取，再用中等極性的有機溶劑提取，所得的楊梅黃酮粗品再用聚酰胺或極性大孔樹脂吸附，然后洗脫分離制得。該方法所提取的楊梅黃酮純度較高，得率較高，但是提取成本大，步驟繁瑣。

發明內容

本發明的目的是提供一種楊梅黃酮提取工藝，它具有生產成本低，純度高，得率高的特點。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

楊梅黃酮提取工藝，包括以下步驟：

①將含有楊梅黃酮的原料粉碎，加PH值為4～5的酸，控制溫度70～80℃,時間1～3小時；

②將經過步驟①的原料離心，棄去固含物，留上清液；

③以1︰5～10的比例在步驟②制得的上清液中加80～90%乙醇以提取楊梅黃酮，提取時間控制在2～4小時，制得提取液；④在60～70℃下，濃縮上述提取液，制得濃縮提取液，濃縮提取液為所述提取液1/5～1/3；

⑤將所述濃縮提取液靜置5小時或以上，然后過濾掉母液，制得產品。

生物堿（這里是無效成分）、樹脂、油脂、色素等會被乙醇浸漬出的有機雜質與酸在一定的條件下會反應，從而生成不溶于水的物質得以預先除去，而多糖類、蛋白質、淀粉等無效成分不會被乙醇提取出來，因此不需要預先除去。上述技術方案步驟①中加PH值為4～5的酸，控制溫度70～80℃,時間1～3小時，這些條件是本發明人經過多次實驗總結得到的，經過此處理能有效去除雜質，使得最終制得的楊梅黃酮的純度相比原有技術有較大的提高。而且該步驟的實施也使得專利號為200510034824.1的專利的再用中等極性的有機溶劑提取這一步驟得以省略。中等極性的有機溶劑多少有點毒性，本發明沒有使用該溶劑，因此最終產品更為安全可靠。上述技術方案步驟③中的提取次數可以采用多次提取，這樣就能保證最終產品的得率較高。

作為上述技術方案的優選，在步驟⑤后還包括以下步驟：

⑥在80～90℃下，濃縮步驟⑤分離掉的母液，制得濃縮母液，濃縮母液為所述母液的1/4～1/2；

⑦將步驟⑥制得的濃縮母液加2～4倍水后靜置，然后離心分離掉母液，制得產品。

因為是采用靜置濃縮提取液的方法析出楊梅黃酮，因此母液中還含有小部分的楊梅黃酮。由于楊梅黃酮溶于乙醇不溶于水，因此可以醇提水沉法來析出楊梅黃酮，因此，上述技術方案中在母液中加適量水然后靜置來析出楊梅黃酮就有依據了。醇提水沉法系指將中藥原料浸漬于一定濃度的乙醇，即可提取出生物堿、苷類、揮發油及有機酸類等生物活性物質；多糖類、蛋白質、淀粉等無效成分不能用乙醇提取出，但樹脂、油脂、色素等雜質卻仍可提出；為此，在醇提取液中加水處理，并靜置或冷藏一定時間，可使雜質沉淀而除去；40%～50%的乙醇可提取強心苷、鞣質、蒽醌及其苷；60%～70%乙醇可提取苷類；更高濃度乙醇則可用于黃酮、生物堿、揮發油的提取。本發明上述技術方案中采用了這個原理，但是并不直接使用，因為通常醇提水沉法加水靜置后析出的是雜質，有效成分保留在母液中，需要將母液干燥才制得產品；本發明上述技術方案中，根據楊梅黃酮溶于乙醇不溶于水的特點，并應用醇提水沉法的原理，加水靜置后將有效成分析出，棄去母液。

作為優選，步驟①所述的酸為無機酸。

作為優選，步驟①所述的酸為稀硫酸。

作為優選，步驟①將原料粉碎成顆粒直徑為3～5mm的粒度大小。

作為優選，步驟①中加酸量為原料體積的3～5倍。

作為優選，所述上清液的體積為所述原料溶于酸中形成的混懸液的體積的30%～50%。

作為優選，步驟④中所述的濃縮為采用真空減壓濃縮，濃縮時控制真空度為3～4kpa。

作為優選，步驟⑥中所述的濃縮為采用真空減壓濃縮，濃縮時控制真空度為5～7kpa。

作為優選，在步驟⑦后還包括有以下步驟：