[發明專利]硫酸體系萃取轉型生產氯化稀土工藝廢水再利用的方法

有效

• 申請號: 201010165566.1
• 申請日: 2010-04-15
• 公開（公告）號: CN101817609A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 袁哲儒;樸鐘殷;鄒寧;王國營;蕭昱
• 申請（專利權）人: 包頭市紅天宇稀土磁材有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C02F1/66;C02F1/26;C02F103/34
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

1.硫酸體系萃取轉型生產氯化稀土工藝廢水再利用的方法，其特征在于，方法如下：取 30g焙燒礦用水浸出后，過濾得到硫酸稀土浸出液，用水稀釋，得到稀土濃度為19g/L，CaO 1.3g/L，MgO?0.176g/L，pH為4.5硫酸稀土溶液；

硫酸稀土溶液，用1.5mol非皂化P204進行萃取轉型，萃取4級、反萃4級，有機相∶料 液∶反萃液為1∶1∶0.3，反萃液為6N鹽酸，得到混合氯化稀土產品；

萃余液用氧化鈣中和至pH為4.5，過濾之后得到硫酸鈣副產品和回用中水，回用中水返 回用于焙燒礦浸出或者用于水浸渣的洗滌用水；

回用中水反復循環用于焙燒礦的浸出和水浸渣的洗滌用水6次之后，稀土浸出率仍為 97％～98％，氯化稀土產品中CaO為1.27～1.96g/L，MgO為0.294～0.984g/L，完全符合產品質 量標準。

2.硫酸體系萃取轉型生產氯化稀土工藝廢水再利用的方法，其特征在于，方法如下：

取700Kg焙燒礦，用水浸出之后過濾得到硫酸稀土浸出液；

硫酸稀土浸出液用回用中水進行稀釋得到稀土濃度為17～22g/L，CaO?1.36～ 1.95g/L，MgO?0.49～1.09g/L，pH為4.5的用于萃取轉型的硫酸稀土溶液；

硫酸稀土溶液用1.5mol非皂化P204萃取劑進行萃取轉型，萃取6級、洗滌3級，沉清 1級，反萃16級，沉清1級，水洗3級，流比為，有機相∶料液∶洗液∶反萃液∶洗水＝9～ 10∶10.6～8.2∶0.3～0.4∶0.5～0.55∶0.1～0.12L/min，洗液為0.22mol/L鹽酸或0.12mol/L 硫酸，反萃液為6.3～6.5mol/L鹽酸；

負載有機經鹽酸一步反萃三個出口得到輕、中、重氯化稀土溶液，通過箱外混合成為混 合氯化稀土溶液；

萃余液用石灰乳或氫氧化鈣中和至pH為4.5，過濾得到回用中水，回用中水返回生產工 序中，用于(1)水浸渣洗滌用水，然后洗渣水再用于焙燒礦浸出；(2)萃取料液的稀釋用水； (3)石灰乳調漿用水；

回用中水在焙燒礦浸出——萃取轉型工藝中，循環使用25次后，焙燒礦水浸液和萃余液 中的鈣、鎂雜質有所增加，但萃取正常運行，無不利影響，反萃得到的氯化稀土質量全部合 格，焙燒礦的浸出率仍大于94％。