[發明專利]一種東北鐵線蓮三萜皂苷對照品的制備方法

有效

• 申請號: 201010165535.6
• 申請日: 2010-05-07
• 公開（公告）號: CN101830997A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 王威;董方言;崔國賀;張英華
• 申請（專利權）人: 吉林省中醫藥科學院
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于醫藥領域，具體涉及一種東北鐵線蓮三萜皂苷對照品的制備方法。

背景技術

毛茛科植物東北鐵線蓮Clematis?manshurica?Rupr.的根及根莖，具有祛風濕，通經絡，止痛之功能，用于治風濕性關節炎，神經痛，四肢麻木，肢體疼痛，跌打損傷，魚刺鯁喉，又用于黃疸性肝炎[嚴仲鎧，李萬林.中國長白山藥用植物彩色圖志[M].北京：人民衛生出版社，1997：170-171.]。東北鐵線蓮收載于《中華人民共和國藥典》2010年版威靈仙項下，含量測定項下采用齊墩果酸和常春藤皂苷元為對照品，高效液相色譜法測定含量以控制藥材質量。3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齊墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(結構式見下)是東北鐵線蓮中主要三萜皂苷類化學成分，以其原型三萜皂苷評價東北鐵線蓮藥材質量更為合理。但是目前無法從國內外市場購得3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齊墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品。

2006年中國學者史社坡從東北鐵線蓮的根及根莖中分離鑒定出3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齊墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷[Shi?S?P，Jiang?D，Dong?C?X，et?al.Triterpene?saponin?fromClematis?manshurica[J].J?Nat?Prod，2006，69：1591-1595.]，采用的方法為東北鐵線蓮的根及根莖乙醇回流提取，提取液濃縮后分別用乙酸乙酯和正丁醇振搖提取，正丁醇提取物經大孔吸附柱色譜、硅膠柱色譜、ODS柱色譜和高效液相柱色譜，最后得到此種皂苷單體。3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齊墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷是以齊墩果酸為苷元的九糖苷，極性大，正丁醇振搖提取提取率低；硅膠柱色譜有機溶劑消耗量大，回收率低，成本高。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種東北鐵線蓮三萜皂苷3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齊墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品的制備方法。

本案發明人通過對東北鐵線蓮三萜皂苷類化學成分進行細致深入的研究，發明了東北鐵線蓮的根及根莖回流提取，提取物經大孔吸附柱色譜和高效液相柱色譜制備3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齊墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷，經純度檢測大于98％，符合含量測定用中藥化學對照品的要求，因而完成了本發明。

本發明提供一種東北鐵線蓮三萜皂苷3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齊墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷對照品的制備方法，該方法包括以下步驟：