[發明專利]氨基橋聯有序介孔有機堿非均相催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201010165346.9
• 申請日: 2010-04-29
• 公開（公告）號: CN101823001A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 楊迪迪;朱鳳霞;楊旭石;黃建林;李和興;張昉
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J35/10;C07C205/04;C07C201/12
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 楊杰民

1.一種氨基橋聯有序介孔有機堿非均相催化劑的制備方法，包 括如下步驟：

(1)將P123、KCl、NaF或NaCl、HCl與水混合配制表面活性劑； 濃度為5.0～6.0mM；其中KCl、NaF或NaCl濃度為1.2～1.8M；HCl 濃度為0.45～0.55M；在35～45℃的條件下混合均勻；加入1，2-雙 三乙氧基硅乙烷，預聚120～140min；加入氨基橋聯硅烷，混合后繼續 反應22～30h；在90～110℃條件下陳化26～36h，取沉淀物；所述 的氨基橋聯硅烷為二[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺或二[3-(三乙氧基硅 基)丙基]胺中的一種；所述的氨基橋聯硅烷與1，2-雙三乙氧基硅乙烷 的摩爾比為1∶0.67～1.5；

(2)對沉淀進行研磨；配制鹽酸和乙醇的混合溶液；鹽酸 含量為0.5～1.2mol/L，乙醇的含量為500～750g/L；70～80℃ 下萃取24～48h；固體和液體的質量體積比為1g∶500～1000mL；

(3)用0.050～0.10M?NaOH溶液、0.05～0.10M?KOH溶液、 1.0M～飽和NaHCO₃溶液或1.0M～飽和Na₂CO₃溶液在20～30℃下攪 拌12～24h；對步驟(2)產物堿洗，固體和液體的質量體積比為 1g∶50～90mL；

(4)在30℃下將所得產物加入到飽和Na₂CO₃溶液攪拌12h，抽濾、 80℃真空干燥，得氨基橋聯的有序介孔有機堿非均相催化劑；

表面活性劑與1，2-雙三乙氧基硅乙烷及氨基橋聯硅烷中硅的總量 的摩爾比為0.016～0.019∶1。

2.根據權利要求1所述的氨基橋聯有序介孔有機堿非均相催化劑 的制備方法，其特征在于：所述的P123分子式為EO₂₀PO₇₀EO₂₀。