[發(fā)明專利]利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2010-05-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101823718A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李平
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12;B09B3/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

(一)技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明涉及一種利用多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物——四氯化硅生產(chǎn)二氧化硅的方法，屬硅的化合物技術(shù)領(lǐng)域。

(二)背景技術(shù)：多晶硅是集成電路和光伏發(fā)電的關(guān)鍵原料，隨著國(guó)內(nèi)外多晶硅市場(chǎng)需求的高速增長(zhǎng)，我國(guó)多晶硅生產(chǎn)規(guī)模迅速擴(kuò)大。多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物——四氯化硅。四氯化硅是一種具有強(qiáng)腐蝕性的有毒有害液體，會(huì)給環(huán)境帶來(lái)巨大的污染，并嚴(yán)重威脅著人類的生命安全。無(wú)害化處理四氯化硅是我國(guó)多晶硅行業(yè)節(jié)能減排、安全生產(chǎn)、保護(hù)環(huán)境的重要環(huán)節(jié)，是該行業(yè)健康發(fā)展的關(guān)鍵。2008年以來(lái)，全國(guó)各地有十幾個(gè)多晶硅項(xiàng)目宣布動(dòng)工或投產(chǎn)，我國(guó)多晶硅總產(chǎn)量逐步增多，預(yù)計(jì)到2010年四氯化硅產(chǎn)生量將超過(guò)10萬(wàn)噸。對(duì)眾多的多晶硅生產(chǎn)企業(yè)而言，四氯化硅的污染問(wèn)題成為了制約企業(yè)發(fā)展的瓶頸。如何安全無(wú)害化處理及回收利用四氯化硅成為當(dāng)務(wù)之急。

目前，國(guó)內(nèi)企業(yè)主要有兩種方法處理四氯化硅。一種方法是：在高溫高壓下利用氫氣將其還原為多晶硅的主要原料三氯氫硅，再加工合成為多晶硅。這種處理方法存在投資大、能耗高、轉(zhuǎn)化率低、工序復(fù)雜等缺點(diǎn)，大大制約其在國(guó)內(nèi)企業(yè)的應(yīng)用。另一種方法是利用四氯化硅生產(chǎn)高附加值的氣相法白炭黑，但這種方法也存在投資巨大、工藝流程復(fù)雜、能耗高、生產(chǎn)裝置不大、處理量小等缺點(diǎn)，對(duì)四氯化硅的消化處理量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足企業(yè)的需求。

因此，研究適合我國(guó)國(guó)情的四氯化硅處理方法，將這種有害廢物變廢為寶，對(duì)我國(guó)多晶硅行業(yè)清潔生產(chǎn)和可持續(xù)發(fā)展有重大的意義。

(三)發(fā)明內(nèi)容：

1、發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于針對(duì)已有技術(shù)方案的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單可靠、能耗低、處理量大、無(wú)污染的利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法，以解決多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅安全無(wú)害化回收處理的問(wèn)題。

2、技術(shù)方案一種利用四氯化硅低溫水解沉淀生產(chǎn)二氧化硅的方法，依次包括如下步驟：

A、配制分散劑：將鈉鹽加入水中，配制成30％-40％比重濃度的溶液，鈉鹽在低溫水解沉淀反應(yīng)中作為分散劑，使二氧化硅沉淀保持細(xì)小粒子狀；

B、低溫水解：在密閉反應(yīng)釜中加入上述配制好的分散劑，再加入四氯化硅，在常溫條件下四氯化硅水解生成聚硅酸和鹽酸；

C、沉淀反應(yīng)：聚硅酸和鹽酸溶液中加入氫氧化鈉，并調(diào)節(jié)PH值于8-9；聚硅酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成二氧化硅沉淀和水；鹽酸和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和水；

D、固液分離：將二氧化硅沉淀和鹽水加入離心機(jī)中進(jìn)行固液分離，分離后的鹽水部分濃縮干燥后，計(jì)量包裝即為氯化鈉成品；

E、洗滌干燥：固體部分的二氧化硅沉淀再用水洗滌，去除氯化鈉殘留；洗滌的水再配制成鹽水，作為分散劑循環(huán)使用；洗滌好的二氧化硅經(jīng)離心機(jī)脫水后干燥，計(jì)量包裝即為二氧化硅成品。

本發(fā)明中的鹽可以是鈉鹽如氯化鈉，也可以是氯化銨、碳酸氫銨等銨鹽作分散劑。

3、有益效果：四氯化硅在密閉反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行低溫水解反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程安全可靠，有毒的氯化氫氣體無(wú)法溢出危害人體，也不會(huì)造成氯化氫氣體污染空氣和環(huán)境；水解反應(yīng)在低溫的密閉條件下進(jìn)行，無(wú)需消耗燃料，符合節(jié)能減排的要求；低溫水解沉淀法反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高，可以大規(guī)模消化處理四氯化硅；在反應(yīng)中加入分散劑，可以大大提供高二氧化硅的細(xì)度和質(zhì)量，增加產(chǎn)品附加值；整個(gè)生產(chǎn)工藝方法具有原理簡(jiǎn)單、安全可靠、能耗低、處理量大、無(wú)污染、投資小等優(yōu)點(diǎn)，完全符合我國(guó)能源、環(huán)保政策，很好地解決了多晶硅生產(chǎn)企業(yè)的四氯化硅無(wú)害化回收處理問(wèn)題，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。完全能達(dá)到發(fā)明目的。

(四)具體實(shí)施方式：

1、配制分散劑：氯化鈉加入水中，配制成鹽水，鹽水為35％比重濃度的氯化鈉溶液，氯化鈉在低溫水解沉淀反應(yīng)中作為分散劑，使二氧化硅沉淀保持細(xì)小粒子狀。

2)、低溫水解：在密閉反應(yīng)釜中加入配制好的鹽水，再將四氯化硅加入密閉反應(yīng)釜進(jìn)行低溫水解反應(yīng)，溫度在常溫，四氯化硅在密閉反應(yīng)釜的條件下水解生成聚硅酸和鹽酸。

3)、沉淀反應(yīng)：聚硅酸和鹽酸溶液中加入氫氧化鈉，并調(diào)節(jié)PH值于8-9；聚硅酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成二氧化硅沉淀和水，鹽酸和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和水。此步驟反應(yīng)后得到二氧化硅沉淀和鹽水。

4)、固液分離：將二氧化硅沉淀和鹽水加入臥螺式離心機(jī)中進(jìn)行固液分離，分離后的鹽水部分濃縮干燥后，計(jì)量包裝即為氯化鈉成品。

5)、洗滌干燥：固體部分的二氧化硅沉淀再用水洗滌至氯化鈉小于1.5％。洗滌的水再配制成鹽水，作為分散劑循環(huán)使用。洗滌好的二氧化硅經(jīng)臥螺式離心機(jī)脫水后干燥，計(jì)量包裝即為二氧化硅成品。