[發(fā)明專利]印楝素的罐組式逆流提取方法

有效

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• 申請日: 2010-05-07
• 公開（公告）號: CN101857603A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊軍;余德順;羅喜榮;田弋夫;莫彬彬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類號: C07D519/00
• 分類號: C07D519/00;A01P7/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從植物中提取殺蟲劑的方法，具體涉及一種從印楝種子中罐組式逆流提取印楝素的方法。

背景技術(shù)

印楝素類殺蟲劑具有廣譜、高效、低毒、無殘留、對人畜無毒副作用、對害蟲天敵安全及不易產(chǎn)生抗藥性等特點，是目前國內(nèi)外研究和應(yīng)用最為廣泛的生物農(nóng)藥之一，已被國務(wù)院綠色食品辦公室列為綠色食品生產(chǎn)重點推介的無公害農(nóng)藥。

從印楝種子中提取印楝素，是印楝素類殺蟲劑生產(chǎn)的首要環(huán)節(jié)和重要操作單元。印楝種子中印楝素含量很低(一般為0.3％～0.4％，高的可達(dá)0.6％)，印楝素提取較為困難，其提取工藝技術(shù)的優(yōu)劣直接影響到企業(yè)的經(jīng)濟效益。印楝種子中含有20％～30％油脂，直接機械粉碎難以細(xì)碎，影響印楝素的浸出，其原料預(yù)處理方式目前大多采用去殼、壓榨脫脂(如中國專利CN1158928C、CN1184222C、CN1362020A、CN1423938A、CN1423939A、CN1524858A、CN101440099A)，但印楝素的熱穩(wěn)定性差，大于35℃時印楝素的降解速率明顯增大，65℃時印楝素的降解速率最大，因此在壓榨脫脂過程由于高溫即有40％左右印楝素被降解，導(dǎo)致印楝素產(chǎn)率下降；亦有采用溶劑或超臨界CO2脫脂(如中國專利CN1049091C、CN1199980C、CN101029276A、CN1116394C)，雖可減少印楝素的損失，但增加了加工時間及成本。中國專利CN100448871C印楝種子只需去殼，不經(jīng)脫脂即用高速刀片切削攪拌粉碎提取，使物料及溶劑具有較好的流動性，印楝素產(chǎn)率較高，但印楝種仁需用3～5倍極性有機溶劑預(yù)浸6～12小時，提取時間為3～5小時/次，再重復(fù)2～5次，完成一個提取周期至少需15小時，最少需9倍溶劑提取，且高速攪拌粉碎易過熱，提取溫度難控，需采用夾套或盤管冷卻以減少印楝素降解，使能耗增加。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有印楝素提取工藝技術(shù)中存在的缺點，提供一種印楝素的罐組式逆流提取方法，以簡化工藝流程、縮短提取周期、提高印楝素產(chǎn)率、降低能耗、節(jié)省溶劑、利于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：印楝素的罐組式逆流提取方法，其步驟如下：

A、將印楝種子破碎成1～4mm顆粒；

B、取印楝種子粉置于罐組式逆流提取裝置中，提取溫度為10～60℃，以數(shù)罐為一組，泵入1∶1～5W/V的溶劑，動態(tài)逆流提取20～50min/罐；

C、收集提取液于45℃減壓濃縮，回收溶劑得含印楝素的固態(tài)提取物。

所述的罐組為每組1～9個提取罐串聯(lián)或并聯(lián)或串并聯(lián)合用。

上述提取溶劑為水、醇、酮、酯、取代烴、醚、腈中的一種或它們的混合物，混合物的配比為任意配比，如水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙腈等或其混合物。

本發(fā)明與現(xiàn)有工藝技術(shù)比較具有下列優(yōu)點和效果：

1.無需進(jìn)行種子去殼、脫脂，種子粗碎即可，簡化了原料預(yù)處理，省工省力，避免了種子去殼脫脂步驟印楝素的損失；

2.采用罐組式動態(tài)逆流提取替代單罐式多次提取，將多個提取單元科學(xué)組合，單元之間形成濃度梯度，增大傳質(zhì)動力，提高了印楝素浸出效率，每罐提取時間在50min以內(nèi)，大大縮短了提取周期；

3.可常溫或適當(dāng)加溫(＜35℃)提取，減少印楝素降解，使印楝素提取充分，提高印楝素產(chǎn)率8.88％～26.97％；

4.溶劑反復(fù)利用，溶劑用量少(1∶2～3.33W/V)，后續(xù)濃縮能耗低；

5.罐組式逆流提取設(shè)備參數(shù)易控，操作便捷、安全，處理量大，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明所述印楝素的罐組式逆流提取方法可明顯提高印楝素產(chǎn)率，減少工藝設(shè)備的投入，縮短提取周期，節(jié)能節(jié)溶劑，生產(chǎn)成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，經(jīng)濟效益及社會效益好。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此。

實施例1

以單罐為一組，取印楝種子粉1500g置于提取罐中，設(shè)提取溫度為32℃，泵入5倍甲醇動態(tài)逆流循環(huán)提取49min，溶劑用量為1∶5W/V，收集提取液于45℃減壓濃縮，回收甲醇得含10.89％印楝素的黃綠色固態(tài)提取物(高效液相色譜法測定)，印楝素產(chǎn)率為0.304％。

實施例2