[發明專利]采用X射線熒光光譜熔融法測定鐵礦石中As、Sn元素含量的方法

有效

• 申請號: 201010164673.2
• 申請日: 2010-04-30
• 公開（公告）號: CN101825588A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 肖鴻光;吳斌;王鴻;彭善勇;龍云鑫
• 申請（專利權）人: 衡陽華菱連軋管有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/44
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務所 43101
• 代理人: 鄒小強

技術領域

本發明涉及冶金工業的化學分析方法，特別是一種采用X射線熒光光譜熔融法穩定準確測定鐵礦石中As、Sn元素含量的方法。

背景技術

鐵礦石中Fe、Si、P、Al、As、K、Na、Cu、Zn、Pb、Ca、Mg、Sn等化學成分一般采用化學分析方法或原子吸收光譜法分別測定，也有采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定除Fe、S以外的其它部分元素，這些方法存在操作繁瑣、分析周期長或分析的元素少的缺點。X射線熒光光譜分析法可測元素范圍廣、濃度范圍寬及多元素同時測定，具有快速、準確、操作自動化等優點，已應用于鐵礦石檢驗。但鐵礦石種類繁多，形態各異，其主要成分鐵幾乎能和自然界存在的所有元素伴生，常有伴生物有SiO₂、CaO、MgO、Al₂O₃、硫化物、硫酸鹽、TiO₂、以及微量或痕量銅、鋅、鉛、鎳、錳、鉻、K₂O、Na₂O等形成復雜的礦物結構，且鐵礦石產地不同其組成及結晶形態差異嚴重，這就是所謂的礦物效應。X熒光光譜法對于這種礦物效應十分靈敏，在分析的時候容易產生嚴重的分析誤差。

熔融法是種特殊的溶液法，它利用某種熔劑及助熔劑在高溫下將粉狀樣品熔解(共熔)成玻璃狀體，通過熔劑的高溫溶解作用，破壞了原始樣品物理結構而形成一種非晶體態低溫共熔體，完全消除了礦物效應、顆粒效應、非均勻性影響。通過熔劑的高倍稀釋作用降低了基體的吸收一增強效應對熒光強度的影響，所形成的樣品致密、均勻、表面光滑，可以獲得高精度的定量分析結果。

目前，熔融法一般采用1∶10熔劑稀釋比進行樣品制備，適當的提高熔劑稀釋比有助于提高TFe(全鐵及常量元素)分析精密度，但過高的稀釋比又不利于微量元素(As、Sn)的準確測定。因此，要穩定準確測定鐵礦石中的微量元素As、Sn的含量，要做到以下幾點：一是選擇合適的熔劑稀釋比；二是選擇合適的分析條件；三是穩定分析結果。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的上述不足而提供一種新的穩定準確測定鐵礦石中微量元素As、Sn含量的X射線熒光光譜熔融法。

本發明的技術方案是：一種采用X射線熒光光譜熔融法測定鐵礦石中As、Sn元素含量的方法，它是以一系列不同含量的鐵礦石標樣建立工作曲線，用數學回歸法得出線性回歸方程，然后根據被測物中各元素的光強度計算樣品中各元素的含量的方法。其具體方法如下：

A、熔劑的制備

所述的熔劑為67Li₂B₃O₇:33?LiBO₂與Co₂O₃的混合物。在熔劑的制備過程中先將測量所要用的67Li₂B₃O₇:33?LiBO₂熔劑全部混合均勻，并經150～180℃烘干后儲存備用。

在As、Sn元素的測定過程中，發現有個別樣品平行樣結果不穩定，出現這種情況是不合理的。通過分析認為微量元素As、Sn結果不穩定，對其造成影響的主要是67Li₂B₃O₇:33?LiBO₂溶劑的不穩定。因為廠家在生產過程中很難保證所有67Li₂B₃O₇:33?LiBO₂溶劑的各項指標保持在一個水平，而化驗需要的是均勻的67Li₂B₃O₇:33?LiBO₂溶劑。因此要將測量所用的67Li₂B₃O₇:33LiBO₂溶劑混合均勻，經150～180℃烘干內在水分后再投入使用。

B、融片樣品的制備

將鐵礦石樣和已混合均勻的熔劑混合均勻裝入鉑黃金坩堝中，熔劑加鐵礦石樣的重量為8～9克，融片樣品的稀釋比為1∶13～17，既：鐵礦石樣0.44～0.64克、67Li₂B₃O₇:33?LiBO₂熔劑7.33～8.40克、Co₂O₃熔劑0.1克。