[發明專利]一種SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法

無效

• 申請號: 201010162862.6
• 申請日: 2010-04-30
• 公開（公告）號: CN101844870A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 張躍;李松;于濤
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C03C10/02
• 分類號: C03C10/02
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 李有浩

1.一種SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于包括有下列制備步驟：

步驟一：制備無水甲苯

將甲苯C₆H₆和氫化鈣CaH₂經A開口裝入第一反應容器中，在溫度105℃～110℃下進行回流除去甲苯中的痕量水，然后再在110℃～112℃下進行蒸餾制得無水甲苯；

用量：100ml的甲苯中加入1g～10g的氫化鈣；

步驟二：制液態聚鋁硅氮烷

(A)通過A開口向第二反應容器中充入5min～10min的N₂，N₂流量為30ml/min～40ml/min；

(B)將金屬鋁有機物和聚硅氮烷經B開口裝入第二反應容器中；

(C)通過磁力攪拌設備調節四氟磁力轉子的轉速為600r/min～800r/min；

(D)在溫度20℃～25℃下攪拌反應50min～150min后，再在溫度40℃～45℃下攪拌反應5h～15h得到液態聚鋁硅氮烷；

用量：以金屬鋁有機物中鋁的摩爾含量為計量參考，1mol的所述鋁中加入200g～750g的聚硅氮烷；

所述金屬鋁有機物可以是三甲基鋁烷、三乙基鋁烷、二甲基氨基鋁烷、氫化鋁、乙酰丙酮鋁或者異丙醇鋁中的一種；

第二反應容器的A開口上安裝有N₂管，該N₂管用于向第二反應容器中輸入N₂，N₂流量為30ml/min～40ml/min；

步驟三：制PCS-甲苯溶液

將聚碳硅烷溶解于步驟一制得的無水甲苯中形成PCS-甲苯溶液；

用量：1ml的無水甲苯中加入0.1g～1.0g的聚碳硅烷；

步驟四：制PAS-甲苯溶液

將步驟二制得的液態聚鋁硅氮烷溶解于步驟一制得的無水甲苯中形成PAS-甲苯溶液；

用量：1ml的無水甲苯中加入0.1ml～1.0ml的液態聚鋁硅氮烷；

步驟五：制前驅體聚合物合金

將步驟三制得的PCS-甲苯溶液和步驟四制得的PAS-甲苯溶液在磁力攪拌速度為600r/min～800r/min、溫度為20℃～25℃、攪拌時間為20min～50min下混合制得前驅體聚合物合金；

用量：PCS-甲苯溶液與PAS-甲苯溶液的重量份比為1∶2、1∶3或者1∶4；

步驟六：去除前驅體聚合物合金中的溶劑

將前驅體聚合物合金裝入旋轉蒸發儀的梨形瓶中，抽真空至0.02MPa～0.05MPa，調節旋轉速度為20r/min～50r/min、蒸發溫度為40℃～50℃、蒸發時間為20min～50min后得到PCS/PAS前驅體聚合物合金；

步驟七：固化制PCS/PAS固化物

將步驟六得到的PCS/PAS前驅體聚合物合金置于真空度為0.001MPa～0.05MPa、固化溫度為160℃～180℃的條件下，固化2h～3h后得到PCS/PAS固化物；

步驟八：制SiC-SiAlCN微晶玻璃

將PCS/PAS固化物置于管式氣氛爐中，測得爐內初始溫度T₀為20℃，以2℃/min～5℃/min的第一升溫速度t₁升溫至600℃～800℃的無機化溫度T₁，并在600℃～800℃下保溫2h～3h后；再以2℃/min～5℃/min的第二升溫速度t₂升溫至1200℃～1300℃的晶化溫度T₂，并在1200℃～1300℃下保溫2h～3h后，隨爐冷卻至20℃～30℃，取出，制得SiC-SiAlCN微晶玻璃；

步驟八反應過程中一直需要向管式氣氛爐中充入N₂，N₂流量為40ml/min～80ml/min。

2.根據權利要求1所述的SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于：制得的SiC-SiAlCN微晶玻璃中SiC晶粒彌散分布在SiAlCN非晶相中，SiC晶粒是從固化物中PCS微區析晶獲得，PAS區域熱解后獲得SiAlCN高共價鍵非晶相。

3.根據權利要求1所述的SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于：制得的SiC-SiAlCN微晶玻璃能在1400℃～1500℃下穩定使用。

4.根據權利要求1所述的SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于：制得的SiC-SiAlCN微晶玻璃在35°、60°、72°處為SiC晶體的三強峰，根據謝樂方程計算得到SiC晶粒為3nm～4nm。