[發明專利]超高純氧化釓及其電化還原全封閉式萃取生產工藝

有效

• 申請號: 201010162827.4
• 申請日: 2010-04-07
• 公開（公告）號: CN101824537A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 祝文才;蔡志雙;陳紀光;潘啟萍;高坡
• 申請（專利權）人: 贛州虔東稀土集團股份有限公司
• 主分類號: C22B3/40
• 分類號: C22B3/40;C22B59/00;C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種超高純氧化釓，其特征在于，以重量計，REO＞99％，Gd₂O₃/REO＝99.999％-99.9999％；稀土雜質均在0.5ppm以下；Fe₂O₃＜1ppm、CaO＜4ppm、SiO₂＜10ppm、Al₂O₃＜30ppm、Cl^-＜50ppm，其他所有非稀土雜質均小于2ppm。

2.一種制備如權利要求1所述超高純氧化釓的方法，其特征在于，包括下列步驟：

一、將粗釓富集物配成氯化稀土溶液，調節pH值，經過精密過濾除去機械夾雜物，再經N₂₃₅萃取劑除Fe，供萃取作為原料液待用；

二、由體積比30-35％P₅₀₇萃取劑、15-20％P₂₀₄萃取劑和45-55％磺化煤油配制混合萃取劑，并用堿將其適當皂化待用；配制鹽酸溶液作為萃取洗滌酸和反萃酸待用；

三、第一步萃取，將步驟一所得原料液，使用步驟二配制的混合萃取劑，進行RE/Gd萃取分離，以水相進料方式，經多級萃取分離，除去粗釓富集物中的釓前組分，使用步驟二配制的鹽酸溶液洗滌，使釓得到富集；

四、第二步萃取，將步驟三所得釓富集物，使用步驟二配制的混合萃取劑，進行Gd/RE萃取分離，以有機相進料方式，經多級萃取分離，除去釓后組分，使用步驟二配制的鹽酸溶液洗滌，獲得初級純度的氯化釓液；

五、將步驟四所得初級純度的氯化釓料液，一定流量輸入電化還原設備，利用電化學反應，實現料液中微量變價稀土RE³⁺向RE²⁺的轉化過程；

六、將步驟五所得氯化釓與亞態稀土混合料液，在保護氣氛下進入全封閉式萃取槽，使用步驟二配制的混合萃取劑，進行RE²⁺/Gd³⁺萃取分離，使用步驟二配制的鹽酸溶液洗滌、反萃，得到＞99.0％的氯化釓溶液與＞99.999％的超高純氯化釓溶液；

七、將步驟六所得超高純氯化釓溶液，經N₂₃₅萃取除重金屬雜質；?

八、將步驟七所得超高純氯化釓溶液，用精制草酸沉淀轉成草酸釓，草酸釓于高溫灼燒爐進行分解，最終制備得到超高純氧化釓產品。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟一所述氯化稀土溶液濃度為0.3-1.5mol/L，pH值為1.5-2.5。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟二所述混合萃取劑，用堿將其適當皂化，皂化負載稀土濃度不低于0.12mol/L。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，用堿控制皂化度為10％-20％，同時采用有機相聯動方式。

6.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟三所用鹽酸溶液濃度為2mol/L；步驟四所用鹽酸溶液濃度為2mol/L，步驟六所用鹽酸溶液濃度為4mol/L。

7.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟五所述電化還原設備的陰極材料為鈦。

8.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟五所述電化還原設備陰陽電解室之間由碳質隔膜隔開。

9.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟六中保護氣為氬氣，料液RE³⁺濃度50-120g/L、pH值2-3，電壓2-5V，電流15-20A，電解質為1-2mol/L的NaCl。?