[發(fā)明專利]一種氧化鋅空心球的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010162308.8
• 申請日: 2010-04-27
• 公開（公告）號: CN101817548A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設計）人: 匡代彬;何春秀;雷炳新;蘇成勇
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi)

技術領域

本發(fā)明涉及氧化鋅納米粒子領域，具體涉及一種氧化鋅空心球的制備方法。

背景技術

氧化鋅空心球的制備方法主要有水熱法，模板劑法(硬模板劑或軟模板劑)、高溫氣相沉積法等，但其合成費時且耗能，且對于空心球的應用研究也很少。

超聲化學已作為一種高效便捷的合成方法，廣泛用來制備各種形貌的納米材料。超聲輻照產生的“聲空化”作用，在極短的時間內、在空化泡周圍的極小空間中，將產生瞬間的高溫5000K和高壓(20MPa)及超過1010K/S的冷卻速度.并伴隨強烈的沖擊波、射流及光電作用，這種瞬間產生的高溫高壓條件在新材料合成中展現(xiàn)了其他方法不可比擬的優(yōu)點.如有效控制形貌、加快反應速率、產率高、易操作和清潔環(huán)保等。如果可以將超聲化學方法用于制備氧化鋅空心球，將有可能使所得的氧化鋅空心球的性能更好，且制備方法也較之前簡單。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于根據現(xiàn)有制備氧化鋅空心球的方法中存在的合成繁瑣，耗能大的缺點，提供一種簡單方便快速且可以提高氧化鋅空心球性能的制備方法。

本發(fā)明目的通過以下技術方案予以實現(xiàn)：

一種氧化鋅空心球的制備方法，包括如下步驟：(1)將鋅鹽溶解在有機溶劑和水的混合溶劑中，進行超聲反應；(2)將產物離心分離，經過水洗、醇洗、干燥，得到氧化鋅空心球。

利用本發(fā)明超聲法制備得到了由氧化鋅納米粒子(10～50nm)組成的氧化鋅空心球(100～1000nm)。

作為一種優(yōu)選方案，上述制備方法中，所述鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅或硫酸鋅，鋅鹽的摩爾濃度為0.005～0.5mol/L。

作為一種優(yōu)選方案，上述制備方法中，所述有機溶劑為二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、二甘醇、乙二醇或丙三醇；其中，水的體積占混合溶劑體積的5～95體積％。

作為一種優(yōu)選方案，上述制備方法中，所述超聲反應是通過超聲儀完成的，超聲儀的功率為50～500W，振幅為10～90％。

作為一種優(yōu)選方案，上述制備方法中，所述超聲反應的時間為1～180min。

作為一種優(yōu)選方案，上述制備方法中，所述干燥的溫度為20～100℃。

本發(fā)明方法制得的氧化鋅空心球利用X射線粉末衍射、掃描電鏡、透射電鏡進行了詳細的表征。

所述氧化鋅空心球的生長機理是先經過聚集，即由氧化鋅納米粒子組裝聚集形成實心球，然后再經過奧斯特熟化過程，最終形成空心球結構。

本發(fā)明方法制得的氧化鋅空心球可廣泛用于催化、化學反應載體、藥物輸運、化妝品、涂料、太陽能電池等領域。尤其是作為光陽極用于染料敏化太陽能電池領域時，比常規(guī)氧化鋅納米粒子具有更高的光電轉換效率。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

(1)本發(fā)明利用超聲法制備分級氧化鋅空心球，分級氧化鋅空心球的超聲法具有合成方法簡單、方便、快速及重現(xiàn)性好等優(yōu)點；

(2)利用所合成的氧化鋅空心球獲得了比常規(guī)氧化鋅納米粒子更高的光電轉換效率，比傳統(tǒng)納米粒子要高38.8％；

(3)本發(fā)明制備方法所得的氧化鋅空心球可以用于制備染料敏化太陽電池，該電池主要是模仿光合作用原理，研制出來的一種新型太陽電池，其主要優(yōu)勢是：原材料豐富、成本低、工藝技術相對簡單，在大面積工業(yè)化生產中具有較大的優(yōu)勢，同時所有原材料和生產工藝都是無毒、無污染的，部分材料可以得到充分的回收，對保護人類環(huán)境具有重要的意義。

附圖說明

圖1為不同反應時間后的氧化鋅空心球的XRD圖；(a)3min，(b)10min，(c)30min，(d)1h；

圖2為超聲反應30min后的氧化鋅空心球的SEM，TEM圖；(a)掃描電鏡(SEM)圖，(b)低倍透射電鏡(TEM)圖，(c)單個氧化鋅空心球的TEM圖，(d)高分辨透射電鏡(HRTEM)圖；

圖3為不同超聲反應時間合成的氧化鋅空心球的掃描電鏡圖；(a)～(b)3min，(c)-(d)10min，(e)～(f)1h；

圖4為染料敏化太陽能電池光電轉換效率與氧化鋅空心球厚度的關系。

具體實施方式

以下結合實施例來進一步解釋本發(fā)明，但實施例并不對本發(fā)明做任何形式的限定。

實施例