[發明專利]含有顛茄流浸膏的中藥栓劑中硫酸阿托品含量的測定方法

有效

• 申請號: 201010160977.1
• 申請日: 2010-04-30
• 公開（公告）號: CN101869630A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 陳平
• 申請（專利權）人: 馬應龍藥業集團股份有限公司
• 主分類號: A61K36/81
• 分類號: A61K36/81;A61K9/02;G01N30/02;G01N30/04;A61P9/14;A61K31/045;A61K31/122;A61K33/30;A61K35/413;A61K35/56;A61K35/64
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 涂潔

技術領域

本發明涉及一種復方中藥制劑的檢測方法，具體一種含有顛茄流浸膏的中藥栓劑中硫酸阿托品含量的測定方法。

背景技術

顛茄流浸膏是一種棕色的液體，氣微臭，系由顛茄葉按流浸膏制法而得的制劑，主要含有茛菪堿、阿托品等生物堿，其中，阿托品等生物堿主要有解除平滑肌的痙攣、抑制腺體分泌、解除迷走神經對心臟的抑制，使心跳加快、散大瞳孔，升高眼壓；興奮呼吸中樞的作用。因此顛茄流浸膏也具有能解除平滑肌痙攣，抑制腺體分泌的功效，常被用來制成各種中藥制劑。如由馬應龍藥業集團股份有限公司獨家生產的復方中藥栓劑麝香痔瘡栓(專利號02139187)，該品種是由牛黃、珍珠、麝香酮、三七、五倍子、冰片、顛茄流浸膏、爐甘石等多種組份制成的栓劑，具有清熱解毒，消腫止痛，止血生肌功能。為了保證產品功效，對成品栓劑中阿托品的測定一直必須進行質量控制環節，目前通常采用藥典規定的薄層色譜法對含有顛茄流浸膏的中藥栓劑進行測定，該方法比較簡單易行，但缺點是只能鑒別栓劑中阿托品的有無，而無法進一步檢測阿托品的具體含量。并且麝香痔瘡栓本身組份多(主要已知成份就達8種)、工藝復雜，栓劑中阿托品含量的成份在下述情況都可能會發生變化：1、不同批次的產品中阿托品含量可能會發生變化，從而對產品的質量控制具有指導意義；2、當對產品存放一段時間后，阿托品的含量也可能會變化，從而對藥品有效期的設定具有重要影響。因此，為保證藥品質量，有必要采用建立更先進，更有效，更靈敏專屬的方法既可以鑒別顛茄流浸膏中硫酸阿托含量的有無、又可以有效反映麝香痔瘡栓中顛茄流浸膏中硫酸阿托品的含量，有效提高麝香痔瘡栓的質量。但是未見任何有關于對含有顛茄流浸膏的中藥栓劑中硫酸阿托品含量檢測方法的報道。

高效液相色譜法是以液體作為流動相，并采用顆粒極細的高效固定相的柱色譜分離技術，可用于分析有機化合物，在西藥領域中藥品含量檢測上被廣泛應用。但是由于西藥與中藥的顯著不同，西藥藥品通常組份少、且成份明確，檢測時，理論板數和分離度高，容易形成清晰的主峰，得到的檢測數據精確度高。而中藥制劑特別是復方制劑，由于成分多且復雜(如麝香痔瘡栓)，甚至還有不明成份的物質，有的復方中藥中還可能含有與被檢測成份結構與性狀極其相似物質，測試時供試樣品溶液制備更為困難，使控制色譜柱條件困難，這些都會對分析結果產生各種干擾，采用高效液相色譜法進行分析時，理論板數和分離度低，供試品與對照品色譜峰容易出現不一致，其主峰與前后峰容易出現交疊，使得測量的精確度下降，這是目前高效液相色譜法難以應用于分析復方中藥栓劑中阿托品含量的主要原因。

發明內容

本發明的目的在于解決上述問題，提供了一種含有顛茄流浸膏的中藥栓劑中硫酸阿托品含量的測定方法，解決了現有含有顛茄流浸膏的中藥栓劑中硫酸阿托品的檢測只能鑒別有無，無法檢測其含量的問題，特別適用于對麝香痔瘡栓中硫酸阿托品含量的檢測，操作簡單快速，準確可靠，靈敏度、精密度高，從而對有效的控制栓劑質量具有重要的指導意義。

本發明含有顛茄流浸膏的中藥栓劑中硫酸阿托品含量的測定方法，包括下述步驟：

a.控制色譜條件：

色譜柱為：安捷倫十八烷基硅烷鍵合硅膠(Anglient?Zorbax?Eclipse?XDBC-18，3.5um)高效液相色譜柱，檢測波長為：200nm-400nm，配制流動相：A為0.03-0.07MKH₂PO₄，pH為1-4.5的磷酸鹽緩沖液、B為乙腈，A與B混合質量比為90％-65％∶10％-35％；

b.對照品溶液的制備：

對照品為硫酸阿托品，先用5-15％的硫酸溶解，再加入流動相制成對照品溶液；

c.供試品溶液的制備：

供試品為含有顛茄流浸膏的中藥栓劑，先用5-15％的硫酸溶解，分離出硫酸阿托品后再加入流動相制成供試品溶液；

d.分別吸取對照品溶液及樣品供試品溶液利用液相色譜儀采用外標法進行高效液相色譜法測定阿托品的含量。

所述步驟a中，A為0.05MKH₂PO₄，pH為3的磷酸鹽緩沖液，A與B的混合質量比例為72∶28％，檢測波長為210nm。

步驟b中，使用對照品為硫酸阿托品，相對于100mg硫酸阿托品加入5-15％的硫酸40-80ml溶解，然后加入步驟a中配制的流動相，控制溶液中硫酸阿托品的濃度為0.01-500mg.mL^-1即為對照品溶液。