[發明專利]一種制備D-阿糖的方法有效
| 申請號: | 201010160928.8 | 申請日: | 2010-05-02 |
| 公開(公告)號: | CN101845065A | 公開(公告)日: | 2010-09-29 |
| 發明(設計)人: | 雍媛媛 | 申請(專利權)人: | 宜昌市天楚化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H3/02 | 分類號: | C07H3/02;C07H1/00 |
| 代理公司: | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人: | 成鋼 |
| 地址: | 443000 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 方法 | ||
1.一種制備D-阿糖的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)制取催化劑:將10-14重量份的FeCl3和2-5重量份的CaCl2碾碎后混勻,在劇烈攪拌下慢慢加入到90-150重量份水含量為60-98%的含水乙醇中,溫度控制在5-75℃,攪拌5-60分鐘,加入15-25重量份80-100目的沸石,溫度升高至80-180℃,烘烤3-40小時,得到沸石催化劑;
(2)在質量百分濃度為4-30%的葡萄糖酸鹽水溶液中,加入質量為葡萄糖酸鹽水溶液的2-10%的沸石催化劑,用酸調節pH至3.0-6.9,待溫度升至30-70℃,反應時間為30-120min時,加入1.1-1.7當量的質量百分濃度為15-40%的雙氧水,攪拌,20-200min后停止加熱和攪拌,得到溶液A;
(3)過濾溶液A,回收沸石催化劑;
(4)回收沸石催化劑后的溶液經濃縮得到糖漿,加入低級醇,析出晶體,經過濾、干燥得到D-阿糖。
2.根據權利要求1所述的制備D-阿糖的方法,其特征在于:過濾回收溶液A中的沸石催化劑時,沸石催化劑滲漏出的極少量Fe3+和Ca2+采用離子交換法去除。
3.根據權利要求1所述的制備D-阿糖的方法,其特征在于:回收沸石催化劑后的溶液經濃縮后加入的低級醇是甲醇、乙醇或異丙醇。
4.根據權利要求1所述的制備D-阿糖的方法,其特征在于:所述的葡萄糖酸鹽包括鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋇鹽或鋅鹽。
5.根據權利要求1所述的制備D-阿糖的方法,其特征在于:用于調節pH酸包括鹽酸、硫酸、磷酸或甲酸、乙酸等有機酸。
6.根據權利要求1所述的制備D-阿糖的方法,其特征在于:步驟(2)中用酸調節至pH至4.0-4.5。
7.根據權利要求1所述的制備D-阿糖的方法,其特征在于:步驟(2)溫度升至40-55℃。
8.根據權利要求1所述的制備D-阿糖的方法,其特征在于:加入的H202的當量數為1.2。
9.根據權利要求1所述的制備D-阿糖的方法,其特征在于:回收沸石催化劑后的溶液濃縮到的D-阿糖糖漿濃度大于90%的糖漿或糖漿密度大于1.15g/m3后加入低級醇。
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