[發明專利]一種SiC-B4C復合型熱電材料的制備方法無效
| 申請號： | 201010160756.4 | 申請日： | 2010-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN101817682A | 公開（公告）日： | 2010-09-01 |
| 發明（設計）人： | 王海龍;李明亮;張銳;關莉;陳德良;范冰冰;許紅亮;盧紅霞;李菁;袁小帥 | 申請（專利權）人： | 鄭州大學 |
| 主分類號： | C04B35/563 | 分類號： | C04B35/563;C04B35/565;C04B35/624 |
| 代理公司： | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 王聚才;黃偉 |
| 地址： | 450001 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 sic sub 復合型 熱電 材料 制備 方法 | ||
(一)技術領域
本發明屬于無機復合材料的制備技術領域，特別涉及一種SiC-B4C復合型 熱電材料的制備方法。
(二)背景技術
隨著環境污染和能源危機的日益嚴重，開發新型環保材料越來越受到世界 各國的重視。熱電材料是一種可以將熱能和電能進行相互轉換的功能材料，具 有體積小、重量輕、工作中無噪音、使用壽命長、易于控制等優點，備受人們 的青睞，成為當今科學研究的熱點之一。熱電材料按照其使用溫度可以分為低 溫型、中溫型和高溫型熱電材料，由于材料在高溫時容易發生氧化、熔化等現 象，因此高溫型熱電材料的發展受到了很大的制約。
SiC作為第三代半導體的核心材料之一，具有禁帶寬度大、載流子飽和漂 移速度大、抗輻射能力強、耐腐蝕、熱穩定性好等特性，被認為是擁有巨大潛 力的高溫半導體材料和高溫熱電材料。目前SiC熱電材料Seebeck系數大，電 導率小，最大的問題就是制備燒結溫度高，難成型。
B4C也是一種半導體材料，與SiC具有極其相似的機械、化學和物理性能， 也是性能優良的高溫熱電材料。B4C熱電材料也具有Seebeck系數大，電導率 小的特點。
近年來，出現了SiC-B4C復合型熱電材料，B4C的加入能夠改善SiC材料的 內部組織結構，使得復合材料在熱電性能上有了很大的提高，但缺點是在制備 時燒結溫度依然較高，對燒結設備提出了很高的要求，限制了SiC-B4C復合材 料的發展速度。
(三)發明內容
本發明的目的在于提供一種SiC-B4C復合型熱電材料的制備方法，以克服 現有SiC-B4C復合型熱電材料制備方法燒結溫度高的缺陷。
本發明采用的技術方案如下：
一種SiC-B4C復合型熱電材料的制備方法，采用溶膠-凝膠法制備SiO2前 驅體，在前驅體制備過程中加入B4C和蔗糖，產物經陳化、干燥、研磨后倒入 石墨模具中，之后熱壓反應燒結制備得到SiC-B4C復合型熱電材料。
較好的，采用溶膠-凝膠法制備SiO2前驅體，在前驅體制備過程中加入B4C 和蔗糖的操作可如下進行：以正硅酸乙酯、無水乙醇和蒸餾水為原料制備SiO2前驅體，三者的體積比為3-4∶1∶2-3，三者混合后調節pH值為1-3，之后依 次加入B4C和蔗糖。
只要是采用溶膠-凝膠法制備SiO2前驅體都是可行的，并不僅限于上述的 具體步驟和參數。
正硅酸乙酯與B4C的質量比為1-50∶1，正硅酸乙酯與蔗糖的質量比為1-3∶ 1。
產物于40-60℃陳化12-36h。
所述的干燥于60-100℃進行12-48h。
熱壓反應燒結溫度為1500-1600℃，壓力為25-60MPa，保壓1-2h。
更進一步，以10-30℃/min的升溫速度升溫至燒結溫度。
提到的熱壓燒結處理，燒結溫度較低時，內部晶粒細小并形成連通的網狀 結構；燒結溫度較高時，板條狀晶粒數量增多，網狀結構更加明顯，并且隨B4C 含量增加，晶粒尺寸變小，致密度增加。
本發明采用溶膠-凝膠法制備前驅體，可以保證原料充分接觸，混合均勻， 產生的粉體粒徑小、表面活性大，能夠降低反應溫度，再結合熱壓燒結工藝， 更可以大大降低燒結溫度，縮短反應時間，提高效率。本發明制備方法得到的 SiC-B4C復合型熱電材料，測試溫度為室溫至600℃，電導率為0至1700m-1Ω-1， Seebeck系數為-1400μV/K至0，功率因子為0至4×10-4Wm-1K-2。
本發明相對于現有技術，有以下優點：
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