[發明專利]無光粘膠中消光劑含量檢測方法

無效

• 申請號: 201010160364.8
• 申請日: 2010-04-29
• 公開（公告）號: CN101839834A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 饒芳秋;李萬群;鄧海燕
• 申請（專利權）人: 宜賓海絲特纖維有限責任公司;宜賓絲麗雅集團有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及粘膠長絲無光絲條生產過程中消光劑含量的檢測方法，尤其是對用于生產無光絲條的無光粘膠中消光劑含量的檢測方法。

背景技術

無光粘膠就是在粘膠中加入一定量的消光劑，形成無光粘膠，經過紡絲成形工藝后形成無光絲條，以滿足顧客需要。消光劑是化纖生產中應用的一種助劑，添加到成纖高聚物后再進行紡絲，可改善纖維表面過強的光學反射，故名消光劑。其消光原理在于該消光劑的折射率與成纖高聚物的折射率相差很大，添加后所紡得的纖維，使入射光產生散射而被消除極光，降低透明度，增加白度。化纖生產中常用的消光劑為二氧化鈦，粒度小于1μm，根據不同的消光要求，消光劑的添加量可在0.03～4.0％之間。在粘膠中加入一定量的消光劑，使絲條失去部分光澤，就生成了無光絲條。無光粘膠中消光劑的含量將直接影響無光絲條產品的質量和生產成本。

在化纖行業一直沒有無光粘膠中消光劑含量的檢測方法，以前顧客對產品質量意識談薄，消光劑的使用量未引起重視，生產廠家都認為只要不影響可紡性，加入的消光劑越多消光效果越好；隨著用戶對無光絲消光均勻性要求的提高，在生產過程中就迫切需要找到消光劑恰當的加入比例，以確保產品質量的均勻性。

申請人于2009年5月14日申請的“無光絲條中消光劑檢測方法”(公開號：CN?101551248A)，是通過對無光絲條中的消光劑含量進行檢測和控制，從而達到產品中消光劑含量均勻、消光效果好的目的的。但是，由于無光絲自成形至后工序完成時間約需70小時，時間過長；加之，消光劑是在粘膠中而不是在無光絲形成過程中加入的，因此在后續的無光絲條生產中才進行消光劑含量檢測，將不利于產品質量的控制。

發明內容

本發明旨在針對無光粘膠在酸浴中易成形再生為纖維素薄膜，纖維素在高溫下易灰化、消光劑高熔點、高沸點的特性，提供一種無光粘膠中消光劑含量的檢測方法。該方法能及時檢測無光粘膠中消光劑的含量，為無光絲條生產控制和工藝調整提供數據依據，以便將消光劑的含量調節到需要的范圍，確保了無光絲條的消光度；即能使無光絲條中消光劑含量更均勻、消光效果更均勻，更利于產品質量的控制。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

無光粘膠中消光劑含量的檢測方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：

A、將稱取的粘膠樣品放置于6-8塊10×10cm的玻璃板上，每塊粘膠重2-3g，再分別用同一規格的玻璃板將粘膠壓成鋪滿玻璃板的均勻薄膜。

B、將兩塊玻璃板以相反的方向平行拉開至完全分離開，再連同薄膜一起放入溫度為65±5℃的酸浴中，酸浴沒過玻璃板，1-2分鐘后，粘膠分解成纖維素薄膜而自然脫落，取出用水沖洗至中性。

C、將經步驟B處理后的纖維素薄膜放入100-150ml的脫硫浴中煮沸脫硫3-5分鐘，取出用水洗滌至中性，然后放入150-200ml的酸浴中洗滌1-2分鐘，取出再用蒸餾水沖洗至中性，擰干后放入鋁盒中并于烘箱中烘干，冷卻至室溫后稱量，得纖維素薄膜的重量，以G表示。

D、將稱重后的纖維素薄膜放入事先已恒重的重量為m1的瓷坩堝中，在馬弗中300-350℃下排煙和750-800℃下灼燒，共計70-90分鐘，取出冷卻5-10分鐘，再于干燥器中冷卻至室溫后稱量，灼燒后瓷坩堝的重量以m₂表示。

所述經灼燒后的瓷坩堝與空瓷坩堝的恒重條件一致，屬公知技術。

E、由下列計算式計算出粘膠中消光劑的重量百分比含量：

粘膠中消光劑％＝(灼燒后瓷坩堝的重量m₂-空瓷坩堝的重量m₁)×100/粘膠樣品的重量。

與此同時，本發明還可通過下列計算式得到纖維素中消光劑的重量百分比含量：

纖維素中消光劑％＝(m₂-m₁)×100/G

步驟B所述的兩塊玻璃板是按有薄膜的一面朝相反的方向豎立放置于酸浴中。

步驟B與步驟C中所述酸浴的組成為：硫酸130±10g/L、硫酸鋅10±1g/L、硫酸鈉240±10g/L。

步驟C所述脫硫浴為5g/L的NaOH。

步驟C所述烘箱中的溫度為105±5℃。

步驟C所述烘箱烘干的時間為30-50分鐘。

所述消光劑二氧化鈦的熔點為1830-1850℃，沸點為2500-3000℃，常溫下難溶于酸和堿，性質較為穩定。

本發明的有益技術效果表現在：