[發明專利]一種納米磷酸鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201010159268.1
• 申請日: 2010-04-29
• 公開（公告）號: CN101837966A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 蒲薇華;任建國;武玉玲;何向明;王莉;李建軍;高劍;楊峪生;萬春榮;姜長印
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米磷酸鐵的制備方法，該方法用旋轉填充床反應器制備納米磷酸鐵，其特征在于，它是將磷酸或可溶性磷酸鹽溶液兩者之一、水溶性二價鐵鹽和氧化劑或水溶性三價鐵鹽溶液兩者之一、與水溶性分散劑形成的混合溶液，以及堿性水溶液，將上述兩種原料溶液分別在貯槽中混合均勻，用計量泵通過進料口和液體分布器將兩種原料溶液同時噴淋、分散到旋轉填充床層中的多孔填料上，調節含磷、鐵、氧化劑和分散劑的混合溶液的進料速度以及旋轉填充床的轉速，以堿溶液控制反應料液的pH值，在離心力作用下使原料溶液快速充分混合，反應結晶生成的納米磷酸鐵顆粒隨混合液由旋轉填充床的出料口排出，經過濾、洗滌、干燥等工序處理后得到白色無定形納米級磷酸鐵(FePO₄·2H₂O)粉末；

所述的旋轉填充床包含圍繞軸心的一中央通道區及圍繞該中央區的環形填充區，該環形填充區固定有填充物，并且該環形填充區與該中央通道區只通過兩者的界面呈流體相通，且該環形填充區與旋轉填充床只通過該環形填料區的外圓周呈流體相通。該旋轉填充床設計了夾套可以蒸汽加熱或循環水加熱和冷卻，還設計預留了進氣口和排氣口，可用于氣-液、氣-固及氣-液-固反應或進行在保護氣氛下的液液反應和液固反應；

所述的磷源為磷酸或可溶性磷酸鹽，如磷酸、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氧鉀等；

所述的鐵源為水溶性二價鐵鹽或三價鐵鹽，如硝酸亞鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、乙酸鐵等；所述的二價鐵鹽所用氧化劑是過氧化氫；

所述的水溶性分散劑是十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇、聚乙烯醇等。

所述的堿性水溶液是金屬氫氧化物的水溶液如氧氧化鈉、氫氧化鉀和氨水等。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸或可溶性磷酸鹽溶液的濃度為0.10-2.0mol·L^-1，水溶性二價鐵鹽或三價鐵鹽溶液的濃度是0.10-2.0mol·L^-1。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述每升磷酸或可溶性磷酸鹽溶液和水溶性二價鐵鹽或三價鐵鹽的混合溶液中加入的水溶性分散劑的質量是0.00-0.1g。

4.如權利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述水溶性二價鐵鹽所用氧化劑過氧化氫水溶液的濃度是0.15-3.00mol·L^-1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性水溶液的濃度為0.20-8.0mol·L^-1，進料量以控制pH在1.6-6.0之間為標準。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述旋轉填充床的轉速控制在500-3000rpm之間。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸或可溶性磷酸鹽溶液的進料速度在0.10-2.00L·min^-1之間。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應溫度控制在15-80℃之間。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述旋轉填充床反應生成的納米磷酸鐵(FePO₄·2H₂O)，白色無定形粉末，粒度在10-100nm之間。