[發明專利]水中重金屬離子的現場快速檢測方法

無效

• 申請號: 201010159083.0
• 申請日: 2010-04-27
• 公開（公告）號: CN101839851A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 龍億濤;李大偉;李萌;宋偉;李揚;李原婷
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 刁文魁;翟羽

【技術領域】

本發明屬于環境監測或化學分析技術領域，涉及對水中重金屬離子的種類及其含量進行現場快速檢測的方法，具體的是利用電化學和光譜聯用技術對水污染事故中重金屬離子進行現場快速檢測的方法。

【技術背景】

人類社會對重金屬的開采、冶煉、加工及商業制造活動的日益增多，由意外泄漏、非法排放等原因引起的突發性水體重金屬污染事故時有發生。重金屬具有毒性大，在環境中不易被代謝，易被生物富集并有生物放大效應等特點，不但會污染水環境，也會嚴重威脅人類和水生生物的生存。要了解水體受重金屬污染的程度，對污染的水體進行積極的治理，需要有相對應的分析方法和快速有效的檢測技術。

目前，在水污染事故現場快速檢測重金屬離子的方法有：分光光度法、陽極溶出伏安法和便攜式離子色譜法等。其中，分光光度法對被測試樣品的濁度和色度有一定的要求，高濁度或高色度的測試樣品會對檢測結果造成較大影響。陽極溶出伏安法則難以區分氧化還原電位相近的金屬離子，無法實現準確的定性和定量分析。便攜式離子色譜法應用的檢測儀器較為昂貴，但能檢測的重金屬離子種類卻有限。因此，以上檢測技術的應用受到一定的限制，不能全面滿足現場應急檢測的要求。

【發明內容】

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種在水污染事故現場快速檢測重金屬污染程度的方法，能快速提取和檢測污染水體中的重金屬離子，實現現場快速定性和定量的分析。

在具體的實踐中，電化學還原是一種比較有效的金屬離子提取技術，它可將污染水樣中的重金屬離子還原為重金屬并電鍍富集于工作電極表面，從而將重金屬離子從污染水體中提取出來。此外，電化學氧化的方法可將工作電極表面的重金屬溶出到新的指定溶液中，從而實現重金屬離子從較為復雜的污染水樣到指定溶液的轉移。

目前，光譜檢測分析技術是水中重金屬離子檢測的常用方法之一，它具有檢測準確度好、快速簡便和應用廣泛的特點，但在實際檢測分析中也常常會受到待測樣品的濁度和色度等因素的嚴重干擾。

考慮到上述兩種方法各自的優點，因此，設想將電化學提取技術與光譜分析技術聯合起來使用，克服它們的缺點，實現對水污染事故中重金屬離子的現場快速檢測分析，為重金屬污染水體的現場應急檢測提供一種有效的檢測手段，增強應對突發水體污染事故的應急能力。

因此，為實現上述目的，本發明采取了以下的技術方案：

一種水中重金屬離子的現場快速檢測方法，是將電化學提取技術與光譜分析技術結合起來使用的一種現場快速檢測方法，它主要包括以下步驟：

(1)金屬離子的電化學富集

將包含有工作電極、參比電極和對電極的電極系統置于待測的重金屬離子污染水樣中，向工作電極施加還原電勢，將溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍富集于工作電極表面；

(2)富集金屬的電化學溶出

將步驟(1)中富集有重金屬的工作電極連同參比電極和對電極一起轉入pH值為1～7的緩沖溶液中，并利用電化學氧化方法將富集在工作電極表面的金屬重新溶出到緩沖溶液中，使重金屬離子由濁度、色度較高的水樣中轉移到清澈、無色的緩沖溶液中，為顯色檢測提供理想的分析條件；

(3)金屬離子顯色分析

①選擇顯色劑

針對污染水體中常見的重金屬離子，選擇特異性的顯色劑，使其能夠與常見的重金屬離子發生絡合反應，快速顯色，并排除其他離子的干擾；

②確定顯色條件

根據污染水體中常見的重金屬離子的不同性質及對應顯色劑的顯色要求，選擇確定緩沖體系的種類及pH值顯色條件；

③繪制標準吸收曲線

針對污染水體中常見的不同種類的重金屬離子，利用步驟(3)的第①、②步確定的顯色劑和緩沖體系，測定一系列不同濃度的重金屬離子標準溶液與顯色劑絡合后在某一特定波長處的吸光值，繪制濃度-吸光值標準曲線；

(4)測定重金屬離子的種類和濃度

在步驟(2)得到的含有重金屬離子的緩沖溶液中加入0.002ml-2ml濃度為0.01％-0.5％的顯色劑，混合均勻后形成絡合物，利用分光光度計測出該絡合物的吸光度，并與步驟(3)第③步中的濃度-吸光值標準曲線進行比較，確定重金屬離子的種類和濃度，進而計算出污染水樣中重金屬離子的種類和濃度。

步驟(1)所述的電化學富集和步驟(2)所述的電化學溶出由三電極系統操作完成。

步驟(1)和(2)所述的工作電極為貴金屬電極、碳電極、半導體氧化物電極、化學修飾電極及絲網印刷電極中的一種。

步驟(1)和(2)所述的參比電極為飽和甘汞電極、Ag/AgCl電極，所述的對電極為鉑電極、石墨電極。