[發明專利]一種碳酸錳納米棒的制備方法

無效

• 申請號: 201010158824.3
• 申請日: 2010-04-27
• 公開（公告）號: CN101805024A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 沈小平;季振源;繆華娟
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;B82B3/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于納米材料制備領域，特別涉及一種碳酸錳納米棒的制備方法。

背景技術

納米科技是20世紀90年代發展起來的一個覆蓋面極廣、多學科交叉的科學研究和產業 領域，它包括物理、化學、生物學、材料學和電子學，包括以測量、分析和研究為主線的技 術科學。納米粒子由于具有許多與大塊固體不同的奇異性質，在材料、信息、能源、環境、 生命、軍事、制造等方面已顯示出廣泛的應用潛力，成為世界各國搶占本世紀高科技和全球 經濟競爭制高點的重要戰略領域。

錳的氧化物(Mn₂O₃、Mn₃O₄)是新型的無機多功能材料，在電子工業上，是生產軟磁鐵 氧體軟磁材料的重要原料，在化學工業上，是價格低廉環境友好的催化劑，可以提高很多化 學反應的活性，并且有效減少含氮氧化物和一氧化碳的排放，起到保護環境的作用。在新能 源方面，Mn₂O₃、Mn₃O₄是制備鋰離子電池正極材料LiMn₂O₄的重要前驅體，同時，也可以 直接作為鋰離子電池的負極材料，由于其特殊地位，錳的氧化物備受人們關注。納米級的 Mn₂O₃、Mn₃O₄由于具有表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，與常 規的Mn₂O₃、Mn₃O₄相比，性能更為優異。而Mn₂O₃和Mn₃O₄通常由MnCO₃在高溫煅燒的 條件下獲得，該法方便快捷，且無污染，制備的Mn₂O₃和Mn₃O₄顆粒大小基本保持不變，能 夠保持碳酸錳原有的形貌，純度高。所以，人們對碳酸錳尤其是納米級碳酸錳的需求越來越 大。目前，國內的生產方式主要通過錳鹽和碳酸鹽在普通帶攪拌的反應釜內進行，該反應為 間歇反應，產品質量相當不穩定，得到的碳酸錳顆粒較大且分布不均勻，而且反應時間長， 所需的費用較高。

發明內容

本發明已經考慮到現有技術中出現的問題，目的在于提供納米級碳酸錳的制備方法，制 備形貌規則，表面平直光滑的碳酸錳單晶納米棒。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

1)將摩爾比為1∶4的高錳酸鉀和氯化錳溶解于去離子水中，高錳酸鉀的濃度為0.01～0.03 mol/L，加入一定量的表面活性劑，高錳酸鉀和表面活性劑的質量比為1∶1～1.5。

2)滴加質量分數為30％的雙氧水，每摩爾高錳酸鉀需要雙氧水的用量為0.8～1.2L。

3)將碳酸鋰加入到上述溶液中，碳酸鋰與高錳酸鉀的摩爾比為2～3∶1。

4)將上述混合物加入到內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，于180℃恒溫16～24h。

5)冷卻后過濾，分別用去離子水和無水乙醇洗滌，將產物干燥得到碳酸錳納米棒。

所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇-6000中的一種。

本發明解決了碳酸錳納米棒制備的難題，操作工藝簡單易行，反應時間短，重復性好， 成本低，易于工業化實施。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程簡圖。

圖2為本發明實施例1制備的碳酸錳納米棒的X-射線衍射(XRD)圖譜，其中橫坐標為 衍射角(2θ)，單位為度(°)，縱坐標為衍射強度，單位為cps。

圖3為本發明實施例1制備的碳酸錳納米棒的場發射掃描電鏡(FESEM)照片。

圖4為本發明實施例1制備的碳酸錳納米棒的透射電鏡(TEM)照片，右上角為單根納 米棒的選區電子衍射(SAED)花樣。

具體實施方式

本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式，但本發明不 限于這些實施例。

實施例1：