[發明專利]一種二環吡啶酮衍生物的合成方法

無效

• 申請號: 201010158000.6
• 申請日: 2010-04-28
• 公開（公告）號: CN102234274A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 余正坤;于海豐
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種二環吡啶酮衍生物的合成方法，二環吡啶酮衍生物(1)結構式如下，

R¹為?；?、肉桂酰基、酯基或酰胺基，n＝1、2或3；

其特征在于：以5，5-二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)為起始原料作為合成子，通過與有機二伯胺(3)進行取代/縮合反應，生成二環吡啶酮衍生物1；

5，5-二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)的結構如下，

取代基R¹為酰基、肉桂?；?、酯基或酰胺基；

取代基R²為碳原子數為1-4的烷基、烯丙基或芐基，或者R²....R²代表多亞甲基(CH₂)_m，其中m＝2，3，4；取代基R³為碳原子數1-4的烷基；

合成路線如下述反應式所示，

2.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：

其中：有機二伯胺(3)為1，2-乙二胺、1，3-丙二胺或1，4-丁二胺；反應溶劑為有機溶劑甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、1，4-二氧六環和甲苯中的一種或一種以上；5，5-二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)與有機二伯胺(3)的摩爾比為1∶1-1∶10；反應時間為1-24小時；反應溫度為室溫20℃-120℃；反應結束后按常規分離純化方法進行產物分離，得到二環吡啶酮衍生物1。

3.按照權利要求2所述的合成方法，其特征在于：

5，5-二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)與有機二伯胺(3)的反應最好在質子性溶劑甲醇或乙醇中進行。

4.按照權利要求2所述的合成方法，其特征在于：5，5-二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)與有機二伯胺(3)反應時，其最優摩爾比是1∶1.2；5，5-二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)的摩爾濃度為0.05-1.0M。

5.按照權利要求4所述的合成方法，其特征在于：二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)的摩爾濃度為0.1M最優。

6.按照權利要求2所述的合成方法，其特征在于：5，5-二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)與有機二伯胺(3)反應時，最佳反應時間12-24小時。

7.按照權利要求2所述的合成方法，其特征在于：5，5-二烷硫基-2，4-戊二烯酸酯(2)與有機二伯胺(3)反應的最佳溫度為70-100℃。