[發(fā)明專(zhuān)利]一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010156828.8
• 申請(qǐng)日: 2010-04-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101879208A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇劉花
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/48
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/48;A61P39/06;A61P37/04;A61P3/06;A61P3/10;A23L1/29;A61K131/00
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技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法，尤其是一種微波提取、調(diào)酸快速樹(shù)脂吸附生產(chǎn)總黃酮的方法。

背景技術(shù)：

綠豆(Mung?bean)，又名青小豆，錄豆，植豆，為豆科草本植物綠豆的成熟種子，是藥食兩用植物。中醫(yī)認(rèn)為其性味甘寒，有清涼解毒，止瀉利尿，消腫下氣，除煩熱和滋補(bǔ)強(qiáng)身的作用。

作為食品的廢棄物綠豆皮，中醫(yī)稱(chēng)之綠豆殼或綠豆衣。它含有黃酮，鞣質(zhì)，皂甙，生物堿，強(qiáng)心甙，蒽醌類(lèi)化合物等具有生物活性的化學(xué)成分，藥效作用強(qiáng)于綠豆其他部分。其中黃酮類(lèi)成分具有抗氧化，增強(qiáng)免疫力，降血脂、血糖等功效，成為近年來(lái)的保健品的熱點(diǎn)。

國(guó)內(nèi)外提取黃酮的方法很多，有水煮法、有機(jī)溶劑提取法、酶解法、超臨界萃取法、超聲波提取法、微波提取法。分離黃酮的方法有樹(shù)脂吸附法、高效液相色譜法等。從綠豆皮提取黃酮方法，一般為提取率的研究，如張延杰等發(fā)表的“綠豆殼中提取黃酮工藝的研究”和蘇冰霞等發(fā)表的“綠豆皮中黃酮類(lèi)物質(zhì)浸提條件的優(yōu)化研究”等文獻(xiàn)公開(kāi)的方法只是綠豆黃酮的提取條件的優(yōu)化工藝。專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00910172923“綠豆皮中黃酮類(lèi)化合物的提取方法”所公開(kāi)的方法是采用擠壓膨化，乙醇提取，也只是提高提取率的方法。從綠豆殼中提取高含量總黃酮的方法，公開(kāi)甚少。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法。該方法能夠得到高含量的總黃酮，而且生產(chǎn)周期短，便于工業(yè)化操作。

本發(fā)明提取技術(shù)方案如下：

一種從綠豆殼中提取總黃酮的方法，其特征在于包含以下步驟：將綠豆殼原料粗粉碎，加入6-20倍量30-50％乙醇溶液浸泡微波1-2小時(shí)，提取2-3次，合并提取液加入0.3-1％(v/v)無(wú)機(jī)酸，快速通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附2-3次，水醇梯度洗脫，含有黃酮流分的洗脫液減壓濃縮無(wú)醇結(jié)晶，濾出得總黃酮粗品堿水溶解調(diào)酸沉析2-3次，沉析物再90％-99％乙醇回流溶解重結(jié)晶1-2次，干燥，即得產(chǎn)品。

所述微波萃取功率1-20KW。

所述大孔樹(shù)脂為極性大孔樹(shù)脂。優(yōu)選NKA-9、ADS-21或ADS-7。

所述上柱吸附流速為8-15BV·h^-1流速通過(guò)樹(shù)脂柱。

所述水醇梯度洗脫為：先水洗中性再4-6BV60-90％乙醇洗脫黃酮。優(yōu)選70％乙醇洗脫。

所述堿溶調(diào)酸沉析條件為：堿水是pH?10-12的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿水溶液，酸為無(wú)機(jī)強(qiáng)酸。調(diào)至ph4-5為宜。

綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)：

1)微波輔助提取，綠豆殼不易糊化，提取效率高。

2)利用調(diào)節(jié)溶劑pH，可以提高黃酮可以在低醇中被樹(shù)脂吸附性質(zhì)，利于純化，吸附后的母液無(wú)需回收可再做提取溶液，節(jié)約能源。

3)上柱流速快，多次上柱吸附吸附徹底，周期短。

4)整個(gè)工序無(wú)有毒試劑使用，所得產(chǎn)品純度高品質(zhì)好，可以做保健品和食品添加劑。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

綠豆殼粗粉碎，取1kg和6L30％乙醇投入微波提取罐，開(kāi)啟功率2KW提取1小時(shí)，提取3次，濾過(guò)合并得提取液17L，加入170ml鹽酸混合，取700ml已處理大孔樹(shù)脂NKA-9裝柱，把提取液加入樹(shù)脂柱，流速控制5.6ml/h，吸附2次，下柱液調(diào)pH中性做提取液用。取去離子水洗脫樹(shù)脂柱至中性，再取4.2L60％乙醇洗脫總黃酮，收集黃酮流分減壓濃縮無(wú)醇，放置結(jié)晶。濾出結(jié)晶物得24g，用ph10的氫氧化鈉水溶液溶解后，鹽酸調(diào)節(jié)中性沉析，重復(fù)3次，沉析物濾出用90％乙醇回流溶解靜置結(jié)晶，濾出干燥的總黃酮12g，含量90％。

實(shí)施例2：

綠豆殼粗粉碎，取1kg和6L40％乙醇投入微波提取罐，開(kāi)啟功率2KW提取1小時(shí)，提取3次，濾過(guò)合并得提取液18L，加入80ml硫酸混合，取700ml已處理大孔樹(shù)脂ADS-21裝柱，把提取液加入樹(shù)脂柱，流速控制10ml/h，吸附3次，下柱液調(diào)pH中性做提取液用。取去離子水洗脫樹(shù)脂柱至中性，再取3L90％乙醇洗脫總黃酮，收集黃酮流分減壓濃縮無(wú)醇，放置結(jié)晶。濾出結(jié)晶物得28g，用ph12的氫氧化鈉水溶液溶解后，鹽酸調(diào)節(jié)中性沉析，重復(fù)2次，沉析物濾出用90％乙醇回流溶解靜置結(jié)晶2次，濾出干燥的總黃酮10g，含量92％。

實(shí)施例3：