[發(fā)明專利]一種屏蔽紫外線鋅鈰復(fù)合粉體納米材料的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010156639.0
• 申請(qǐng)日: 2010-04-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101898747A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪瑋明;江琦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B82B3/00
• 分類號(hào): B82B3/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 李衛(wèi)東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及屏蔽紫外線復(fù)合粉體納米材料，特別是涉及抗紫外光鋅鈰氧化物復(fù)合納米材料的制備方法，屬于復(fù)合納米粉體材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前市售的抗紫外光材料主要分為無(wú)機(jī)物紫外光線屏蔽劑和有機(jī)物紫外光線屏蔽劑，由于無(wú)機(jī)物紫外光線屏蔽劑具有化學(xué)惰性，使用安全，在熱穩(wěn)定性和耐溶劑性方面都高于有機(jī)物紫外光線屏蔽劑，所以開(kāi)發(fā)低毒、高效的無(wú)機(jī)物紫外光線屏蔽劑受到較多的關(guān)注。其中最主要的無(wú)機(jī)物紫外光線屏蔽劑就是氧化鋅和二氧化鈦，但是二氧化鈦的價(jià)格較貴，限制了它的使用。而納米級(jí)的氧化鋅只在300-380nm波段有吸收(《化妝品化學(xué)語(yǔ)工藝技術(shù)大全》上冊(cè)P618-620中國(guó)輕工業(yè)出版社裘炳毅著)。

目前，制備無(wú)機(jī)物紫外光線屏蔽劑的主要方法是溶膠-凝膠，沉淀，水解，這些方法在后期對(duì)納米材料的前驅(qū)物處理時(shí)都要經(jīng)過(guò)高溫煅燒，使前驅(qū)物分解成所需的產(chǎn)物，但是在煅燒過(guò)程中，納米粒子之間會(huì)發(fā)生燒結(jié)，從而影響了產(chǎn)物的性質(zhì)。

中國(guó)發(fā)明專利CN1260366公開(kāi)了改性納米氧化鋅紫外線屏蔽/吸收材料，采用超聲微乳液法制備納米氧化鋅抗紫外光材料，通過(guò)經(jīng)氧化鎂摻雜的納米氧化鋅表面包覆非離子表面活性劑改性劑而制成，但是該方法采用超聲微乳液法，成本高，難以大規(guī)模生產(chǎn)。

中國(guó)專利CN101429348，該專利報(bào)道了一種二氧化鈦-氧化鋅復(fù)合粉體材料，通過(guò)鋅的堿式碳酸鹽在二氧化鈦顆粒表面的分解，阻止顆粒之間的燒結(jié)。但是該復(fù)合材料的的光穩(wěn)定性還有待提高。并且納米級(jí)的二氧化鈦價(jià)格高，從而提高了制備成本。

中國(guó)專利CN1246443公開(kāi)了一種表面包覆金屬化合物的納米氧化鋅粉體及制備方法包，這種材料具有優(yōu)異的紫外光吸收特性，但是對(duì)于可見(jiàn)光的投射率低，并且在親油性機(jī)體中不易均勻分散。

中國(guó)專利CN1775692公開(kāi)了一種鋅鈰復(fù)合氧化物的制備方法，對(duì)紫外線有較好的吸收效果，但是通過(guò)該方法需要對(duì)將前驅(qū)體進(jìn)行兩次空氣物化，操作較為復(fù)雜，并且在材料的后處理中采用600℃的溫度被燒容易使粉體顆粒發(fā)生燒結(jié)，能量消耗較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種高效地屏蔽紫外線、不影響材料對(duì)可見(jiàn)光的透光性、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高的鋅鈰復(fù)合粉體納米材料的制備方法，

本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種屏蔽紫外線鋅鈰復(fù)合粉體納米材料的制備方法，在鋅與鈰摩爾比為100∶1～7∶3的Zn(NO₃)₂與Ce(NO₃)₃的混合液中，加入陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，十六烷基三甲基溴化銨的物質(zhì)的量為Zn(NO₃)₂的1～8％，控制溫度20～80℃，攪拌下滴加濃度為0.5～4mol/L的NaOH或2-4mol/L尿素，其中，NaOH與Zn(NO₃)₂的摩爾比為2∶1～8∶1，尿素與Zn(NO₃)₂的摩爾比為4-8∶1，，反應(yīng)0.25～4h后，將所得的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度為120～200℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～4h，用乙醇對(duì)水熱反應(yīng)產(chǎn)物洗滌，干燥，制得屏蔽紫外線復(fù)合粉體納米材料。

所述的水熱反應(yīng)溫度優(yōu)選為120～150℃。

水熱反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為1～2h.。

本發(fā)明在前驅(qū)體制備階段，采用共沉淀的方法，使鋅元素和鈰元素從溶液中均勻地沉淀。為了避免高溫煅燒對(duì)材料產(chǎn)生的不利影響，在后期采用水熱反應(yīng)對(duì)納米材料的前驅(qū)物進(jìn)行處理，從而了避免顆粒之間的燒結(jié)現(xiàn)象。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

(1)氧化鋅(ZnO)和二氧化鈰(CeO₂)都可以單獨(dú)作為屏蔽紫外線的材料，但是ZnO在單獨(dú)使用時(shí)對(duì)紫外線的屏蔽效果不理想，CeO₂雖然對(duì)紫外線的屏蔽效果雖然較好，但是其本身具有催化氧化能力，在與基質(zhì)混合后，會(huì)加速有機(jī)基質(zhì)材料的老化。兩種材料的復(fù)合可以彌補(bǔ)各自在使用當(dāng)中的缺陷，CeO₂可以改善材料的紫外線屏蔽性能，ZnO除了本身具有紫外線屏蔽性能外，還可以抑制CeO₂的催化氧化性能。

(2)本發(fā)明通過(guò)共沉淀法與水熱法結(jié)合(即共沉淀-水熱法)，采用水熱反應(yīng)對(duì)納米材料的前驅(qū)物進(jìn)行處理，從而了避免顆粒之間的燒結(jié)現(xiàn)象，克服了高溫煅燒對(duì)材料產(chǎn)生的不利影響。