[發(fā)明專利]鈰摻雜七鋁酸十二鈣藍(lán)光發(fā)射熒光粉及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010156234.7
• 申請(qǐng)日: 2010-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN101824318A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉玉學(xué);劉秀玲;祝漢成;徐長山;劉益春;鐘殿強(qiáng);夏彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/64
• 分類號(hào): C09K11/64
• 代理公司: 長春市東師專利事務(wù)所 22202
• 代理人: 劉延軍;李榮武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及近紫外光激發(fā)的鈰摻雜七鋁酸十二鈣藍(lán)光發(fā)射熒光粉。

背景技術(shù)

稀土藍(lán)色發(fā)光材料可廣泛用于顯示器、照明、涂料、發(fā)出藍(lán)色熒光的防偽標(biāo)識(shí)等很多領(lǐng)域。大多數(shù)藍(lán)色熒光材料都采用二價(jià)銪離子做激活劑，但是銪的價(jià)格較高，無疑使成本升高，從而在一定程度上限制了其大批量的生產(chǎn)和使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是制備一種基于近紫外光激發(fā)的藍(lán)光熒光粉，該熒光粉在近紫外光激發(fā)下發(fā)出寬帶藍(lán)光，可與近紫外光激發(fā)的紅光、綠色熒光粉制備白光LED，可克服藍(lán)光轉(zhuǎn)換的白光LED顯色指數(shù)低的缺陷。

在可見光范圍內(nèi)，三價(jià)鈰離子有5d→4f躍遷寬帶藍(lán)光發(fā)射帶。通過改變鈰摻雜濃度，可得到不同亮度的藍(lán)光發(fā)射。

本發(fā)明采用寬帶隙氧化物七鋁酸十二鈣作為摻雜的基質(zhì)材料。由于其具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性及溫度穩(wěn)定性，且其禁帶寬度達(dá)5.9eV，有利于稀土離子的有效發(fā)光，很適合做發(fā)光材料。

本發(fā)明采用固態(tài)燒結(jié)法制備鈰(Ce³⁺)摻雜七鋁酸十二鈣(12CaO·7Al₂O₃)藍(lán)光發(fā)射熒光粉。本發(fā)明制備方法的具體步驟如下：

(1).按摩爾比n_Ca∶n_Al∶n_Ce＝(12-x)∶14∶x(0.001≤x≤0.020)稱量高純CaCO₃、Al₂O₃、CeO₂原料，置于研缽中，用乙醇做溶劑研磨，研磨使原料充分混合后烘干；

(2).將烘干后的原料在800-900℃預(yù)燒1-3小時(shí)，再研磨1-2小時(shí)；

(3).將混合充分的原料在空氣氣氛下1200-1350℃煅燒8-10小時(shí)；

(4).研磨后，在還原氣氛下1000-1100℃還原2-6小時(shí)，獲得近紫外光激發(fā)的藍(lán)光發(fā)射鈰摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉(12CaO·7Al₂O₃:Ce)。

本發(fā)明的有益效果是：

1.本發(fā)明采用傳統(tǒng)固態(tài)燒結(jié)方法，制備工藝簡單，可大規(guī)模生產(chǎn)，有較好的市場應(yīng)用前景。

2.本發(fā)明制備的鈰摻雜七鋁酸十二鈣粉體的激發(fā)范圍主要集中在320-380nm，中心激發(fā)波長為350nm適合做近紫外光激發(fā)的LED用藍(lán)光發(fā)射熒光粉。

3.本發(fā)明制備鈰摻雜七鋁酸十二鈣粉體所需的原料價(jià)格便宜，自然界中儲(chǔ)量豐富，不造成環(huán)境污染。

附圖說明

圖1為12CaO·7Al₂O₃:Ce?0.5％mol?XRD圖。

圖2為12CaO·7Al₂O₃:Ce?0.5％mol激發(fā)譜和發(fā)射譜。從圖中可以看出該熒光粉的有效激發(fā)范圍為310-380nm、最佳激發(fā)波長為350nm，發(fā)射光譜范圍390nm和490nm。

具體實(shí)施方式

按照發(fā)明內(nèi)容中所給出的步驟制得多種摻雜濃度的鈰摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉。

實(shí)例1

(1).稱量2.59846g?CaCO₃(99.99％)、1.54409g?Al₂O₃(99.99％)和0.02234gCeO₂(99.99％)，置于研缽中，用乙醇做溶劑研磨，研磨使原料充分混合后烘干；

(2).將烘干后的原料在850℃預(yù)燒2小時(shí)，再研磨1小時(shí)；

(3).將混合充分的原料在空氣氣氛下1350℃煅燒8小時(shí)；

(4).研磨后，在還原氣氛下1100℃還原2小時(shí)，獲得近紫外光激發(fā)的藍(lán)光發(fā)射鈰摻雜七鋁酸十二鈣熒光粉(12CaO·7Al₂O₃:Ce)。

實(shí)例2

(1).稱量4.8043g?CaCO₃(99.99％)、2.8549g?Al₂O₃(99.99％)和0.0826g?CeO₂(99.99％)，置于研缽中，用乙醇做溶劑研磨，研磨使原料充分混合后烘干；

(2).將烘干后的原料在870℃預(yù)燒1.5小時(shí)，再研磨2小時(shí)；

(3).將混合充分的原料在空氣氣氛下1350℃煅燒10小時(shí)；