[發明專利]二氧化硅的活化方法及其在催化苯甲醛硅腈化反應中的應用

無效

• 申請號: 201010156183.8
• 申請日: 2010-04-26
• 公開（公告）號: CN101804340A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 高子偉;代景麗;李亞妮;徐偉;李金靈
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;C07F7/18
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

1.一種活化的二氧化硅在苯甲醛硅腈化反應中的用途，其特征在于：將二氧 化硅置于真空管式爐中，用分子泵機組抽真空至10^-2Pa，以1℃/分鐘的升溫速率 升溫至100～500℃，恒溫活化12小時，自然降至室溫，得到活化的二氧化硅，在 N₂氣氛中密封保存；

上述的二氧化硅的粒徑為20～60μm，比表面積為480～540m²/g。

2.按照權利要求1所述的活化的二氧化硅在苯甲醛硅腈化反應中的用途，其 特征在于：取活化的二氧化硅，溶于盛有溶劑的史萊克瓶中，加入苯甲醛、三甲基 硅腈，溶劑與苯甲醛、三甲基硅腈的體積比為1∶0.02∶0.04，苯甲醛與活化的二 氧化硅的摩爾比為1∶2.5～5，充N₂作為保護氣，密封瓶口，室溫攪拌反應7～15 小時，用史萊克過濾管過濾反應混合物，得到產物2-苯基-2-(三甲基硅氧基)乙 腈，用氣相色譜檢測濾液中的產物，并用甲苯將所得固體洗滌5～6次，真空干燥， 即可回收再用；

上述的溶劑為甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、四氫呋喃中的任意一種。

3.按照權利要求1所述的活化的二氧化硅在苯甲醛硅腈化反應中的用途，其 特征在于：取活化的二氧化硅，溶于盛有甲苯的史萊克瓶中，加入苯甲醛、三甲基 硅腈，甲苯與苯甲醛、三甲基硅腈的體積比為1∶0.02∶0.04，苯甲醛與活化的二 氧化硅的摩爾比為1∶3.33，充N₂作為保護氣，密封瓶口，室溫攪拌反應7小時， 用史萊克過濾管過濾反應混合物，得到產物2-苯基-2-(三甲基硅氧基)乙腈，用 氣相色譜檢測濾液中的產物，并用甲苯將所得固體洗滌5～6次，真空干燥，即可 回收再用。