[發明專利]硝基氯化苯生產中萃取廢酸中有機物的方法

無效

• 申請號: 201010156076.5
• 申請日: 2010-04-20
• 公開（公告）號: CN102234233A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 李德昌;孫健;桂躍;趙強;李兵
• 申請（專利權）人: 安徽八一化工股份有限公司
• 主分類號: C07C205/12
• 分類號: C07C205/12;C07C201/16;C02F1/26
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技術領域

本發明涉及從廢酸中萃取有機物的方法，具體地說是一種硝基氯化苯生產中萃取廢酸中有機物的方法。

背景技術

硝基氯苯的生產是采用氯化苯與一定量的硝酸與硫酸混酸反應制得，對于硝基氯化苯生產中產生的廢酸通常要采用氯化苯進行萃取處理，以將廢酸中的有機物萃取回收利用?，F有萃取廢酸中有機物的方法是：先將廢酸與氯化苯進萃取鍋(帶攪拌的鍋式反應器)混合，由于氯化苯對殘留在廢酸中的有機物(主要是硝基氯苯)的溶解度大于在稀酸中的溶解度，廢酸中溶解的大部分有機物進入氯化苯相中，然后將混合液進入大型立式分層罐，通過一定的時間靜置后，上層為含有機物的氯化苯相，下層為萃余相—稀酸(通常稱廢酸)相，然后將氯化苯相、萃余相流向各自儲罐。上述現有萃取方法采用傳統的萃取鍋+分層罐分離萃取工藝，存在的欠缺是：1、分層方法簡單，分層不徹底，廢酸中有機物只能下降至500～1000ppm，廢酸中殘留的有機物含量仍較高，由于此有機物凝固點較高(60～75℃)，在后續蒸酸回收酸處理中會造成有機物在系統設備中富集，這不僅影響蒸酸處理能力，而且還要經常停車清洗有機物，造成裝置負荷開車不滿，影響廢酸的及時、有效處理回用，同時還會造成處理后廢水中有機物含量大，使得廢水處理難度和強度增大，處理廢水成本大；2、萃取鍋萃取攪拌用電機功率大，攪拌混合效果差，萃取停留時間短，萃取效果差；3、所用設備多，設備占用生產場地大，且萃取為分步驟進行，效率較低，萃取的成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硝基氯化苯生產中萃取廢酸中有機物的方法，該方法萃取后的廢酸中有機物含量低，且該方法步驟緊湊、所用設備少、效率高。

為實現上述目的，本發明采用以下方案：

硝基氯化苯生產中萃取廢酸中有機物的方法，包括以下步驟：向萃取塔中加入廢酸及氯化苯；對混合的廢酸及氯化苯進行攪拌；當廢酸中的有機物含量小于100PPm后，將分層的含有機物的氯化苯相及稀酸相排放，在排放過程中，繼續向萃取塔中添加廢酸及氯化苯，保持連續平衡的一邊排放、一邊添加的運行狀態。

首次加入萃取塔中的廢酸與氯化苯的容積比為4∶3，在一邊排放、一邊添加的運行中，穩定添加的廢酸與氯化苯的流量比為4∶3。

采用以上方案具有的有益效果是：1、將萃取和分離在一臺設備中同時進行，簡化了工藝流程，節約了設備和生產場地；2、萃取的效果好，與現有工藝比較，可更多的從廢酸中回收有機物，進而達到更加節約資金的效果；3、減少了后續蒸酸回收酸處理中有機物在系統設備中的富集，避免停車清洗有機物，確保蒸酸處理能力，同時減少了后續廢水中有機物的含量，減小了廢水處理難度和強度，降低了廢水處理費用，做到了廢水處理資源化、無害化、減量化，進而降低了整個硝基氯苯生產的生產制造成本；4、可全自動操作，運行穩定，處理負荷大，操作彈性大，適應于大規模工業化連續生產。

附圖說明

附圖為本發明一實施例所采用的萃取塔的結構示意圖。

具體實施方式

以下結合實施例及附圖進一步說明本發明。

參見附圖，本發明所采用的萃取塔的塔身1上具有進料口5、進料口4、出料口2、出料口3，塔身1內具有由電機7控制的轉盤6，采用萃取塔進行萃取廢酸中的步驟如下：

1、打開進料口5，先向萃取塔中進廢酸，進料達到萃取塔有效容積4/7左右時，關閉進料口5，開啟進料口4，向萃取塔中進氯化苯，所進氯化苯為萃取塔有效容積3/7左右時，關閉進料口4；

2、開動電機7傳動轉盤6，控制轉盤低檔轉速轉動10-25轉/分鐘，對混合的廢酸及氯化苯進行攪拌；

3、約1小時后，分析萃取塔底部廢酸中硝基氯苯含量，當含量＜100ppm后，打開出料口2及出料口3，將處在上層的含有機物的氯化苯相由出料口2排放，將處在下層的稀酸相由出料口3排放，在排放過程中，打開進料口5、進料口4，同時向萃取塔中添加廢酸及氯化苯，廢酸的加入量由小到大逐漸提高(廢酸的加入量開始為2m³/h)，最終流量穩定到8m³/h，同樣，氯化苯的加入量也由小到大逐漸提高(氯化苯的加入量開始為2m³/h)，最終流量穩定到6m³/h，控制轉盤6的轉速為35～45轉/分鐘，此后，保持這種連續穩定的一邊排放、一邊添加的運行狀態，且保持排放與添加平衡。在這種連續穩定的運行狀態下，取樣分析所排出的廢酸中有機物的含量為60～70ppm。