[發明專利]正丁醇催化縮合制備異辛醇的方法

無效

• 申請號: 201010154014.0
• 申請日: 2010-04-23
• 公開（公告）號: CN101823938A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 杜志強;葉平平;姜玄珍
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C31/125
• 分類號: C07C31/125;C07C29/34;B01J27/185
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種正丁醇催化縮合制備異辛醇的方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將39.5g硝酸鈣溶解于200mL去離子水，加濃氨水調節pH＝10～13，得到硝酸鈣溶液；將13.2g磷酸氫二銨溶于150mL的去離子水，加濃氨水調節pH＝10～13，然后將該溶液滴入上述硝酸鈣溶液中，加熱回流反應1～2小時，停止攪拌，靜置過夜，沉淀物經抽濾、成型、干燥，500～700℃灼燒5～6小時，制得粒狀羥基磷灰石；

2)將15克粒狀羥基磷灰石分別浸漬在濃度為0.02～1.0mol/L的醋酸鎳、硝酸鎳或氯化鈀的水溶液中2～4天，蒸干并烘干，得到負載單組份的負載型催化劑；醋酸鎳、硝酸鎳或氯化鈀的用量分別為0.64～7.03克、0.75～8.2克、0.30克；

3)將15～16克負載了單組份的負載型催化劑浸漬在濃度為0.01～0.6mol/L的硝酸鎂、碳酸鉀或氟化鉀的水溶液中浸漬2～4天，然后蒸干，在130℃下烘干，得到負載雙組份的負載型催化劑；硝酸鎂、碳酸鉀或氟化鉀的用量分別為0.48～8.36克、0.075～1.30克、0.075～1.30克；

4)將上述制取的15克負載單組份的或雙組份的負載型催化劑裝入管式反應器中，上下填充瓷珠，通入流量為50mL/min的氫氣，在160～260℃保溫1小時，然后在350～450℃還原處理3～5小時；

5)將管式反應器的溫度降至反應溫度，停止通氫氣，在反應溫度150～260℃下，直接泵入流速為5～15mL/hr的正丁醇，正丁醇在反應器預熱段汽化，經催化劑層一步縮合制得異辛醇。

2根據權利要求1所述的一種正丁醇催化縮合制異辛醇的方法，其特征在于所述步驟2)中的醋酸鎳、硝酸鎳的用量分別為1.97～5.53克、2.29～6.46克。

3根據權利要求1所述的一種正丁醇催化縮合制異辛醇的方法，其特征在于所述步驟3)中的助催化劑硝酸鎂、碳酸鉀或氟化鉀的用量分別為0.97～4.00克、0.15～0.62克、0.15～0.62克。

4根據權利要求1所述的一種正丁醇催化縮合制異辛醇的方法，其特征在于所述步驟5)中的正丁醇的流速為5～10mL/hr。

5根據權利要求1所述的一種正丁醇催化縮合制異辛醇的方法，其特征在于所述步驟5)中的反應溫度為170～230℃。