[發明專利]N摻雜空心TiO2微球的合成方法無效
| 申請號: | 201010153793.2 | 申請日: | 2010-04-22 |
| 公開(公告)號: | CN101805019A | 公開(公告)日: | 2010-08-18 |
| 發明(設計)人: | 喬敏;吳石山;陳強;沈健 | 申請(專利權)人: | 南京大學 |
| 主分類號: | C01G23/08 | 分類號: | C01G23/08 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 210093*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 摻雜 空心 tio sub 合成 方法 | ||
1.一種N摻雜空心TiO2微球的合成方法,其特征在于該合成方法包括以下步驟:
(1)反應容器中加入苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和水,N2保護下攪拌20min;其重量比是:苯乙烯為10~9.71%,聚乙烯吡咯烷酮為0~2.91%,水為90~87.38%;
(2)N2保護下,將步驟(1)的混合物加熱到70℃,加入與步驟(1)中苯乙烯等重量的質量分數為1%的過硫酸鉀水溶液,反應12h,得到聚苯乙烯乳液;
(3)在另一反應容器中加入乙醇、氨水和步驟(2)所得的聚苯乙烯乳液,攪拌、保持在50℃;其重量比是:乙醇為93.14~87.96%,氨水為1.96~7.41%,聚苯乙烯乳液為4.90~4.63%;
(4)向步驟(3)中的反應容器中加入鈦酸四正丁酯、三乙醇胺、乙醇三者混合的混合溶液,進行TiO2包覆聚苯乙烯1.0~10h,加完后繼續攪拌5h即得到懸浮液;所述混合溶液的用量為步驟(3)中聚苯乙烯乳液重量的0.4~4.0倍;
(5)對步驟(4)所得的懸浮液進行離心分離、干燥得到聚苯乙烯-TiO2復合微球,其中聚苯乙烯為核、TiO2為殼;
(6)對步驟(5)所得的聚苯乙烯-TiO2復合微球,在500℃煅燒2h除去聚苯乙烯即得到所述N摻雜空心TiO2微球。
2.根據權利要求1所述的N摻雜空心TiO2微球的合成方法,其特征在于:當步驟(1)中聚乙烯吡咯烷酮的加入量為0時,步驟(4)中鈦酸四正丁酯、三乙醇胺、乙醇的重量比為1.0∶0.1~0.4∶1.0。
3.根據權利要求1所述的N摻雜空心TiO2微球的合成方法,其特征在于:當步驟(1)中加入聚乙烯吡咯烷酮時,步驟(4)中鈦酸四正丁酯、三乙醇胺、乙醇的重量比為1.0∶0.1~0.4∶9.0。
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