[發明專利]一種對氟吡啶的制備方法有效
| 申請號: | 201010152007.7 | 申請日: | 2010-04-20 |
| 公開(公告)號: | CN101812015A | 公開(公告)日: | 2010-08-25 |
| 發明(設計)人: | 何光裕;陳海群;孫小強;萬利兵;汪信;周堯鋒 | 申請(專利權)人: | 江蘇工業學院 |
| 主分類號: | C07D213/61 | 分類號: | C07D213/61 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 汪旭東 |
| 地址: | 213016*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡啶 制備 方法 | ||
1.一種對氟吡啶的制備方法,其化學反應式如下:
其特征在于步驟如下:在室溫及惰性氣體保護下向反應器中加入適量干燥的對硝基吡啶,然后緩慢加入反應溶劑,將對硝基吡啶全部溶解;其中所述的反應溶劑為二甲亞砜、四氫呋喃或苯中的一種或幾種;在不斷攪拌的條件下,加入適量預先除去水的季銨鹽氟化劑;加畢,加熱反應器,使反應混合物在回流狀態下進行反應,反應時間為2-5小時,反應結束后,停止加熱,仍在惰性氣體保護下,將裝置改為常壓蒸餾裝置,進行蒸餾操作,收集90~120℃餾分,將該餾分通過精餾分離得到對氟吡啶產品;其中所述惰性氣體為氦氣,或者氮氣、氬氣;
其中所述季銨鹽氟化劑為氟化四烷基銨,其通式為R1nR2(4-n)N+·F-,其中R1、R2為C1-4的烷基,R1、R2可以相同也可以不同,n=1~4;其與對硝基吡啶的摩爾比為(2~5)∶1。?
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