[發(fā)明專利]親水性離子液體雙水相體系測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010151810.9
• 申請日: 2010-04-20
• 公開（公告）號: CN101832992A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李宇亮;關(guān)衛(wèi)省
• 申請（專利權(quán)）人: 長安大學(xué)
• 主分類號: G01N33/02
• 分類號: G01N33/02;G01N1/34
• 代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 李鄭建

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境工程和分析化學(xué)的環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種親水性離子液體雙水相體系測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法，該方法操作簡便，準確率高。

背景技術(shù)

食品安全中暴露的問題已日益受到人們的廣泛關(guān)注。國內(nèi)外食品安全惡性事件連續(xù)不斷發(fā)生，不僅給人民的生命財產(chǎn)帶來了巨大的損失，同時也造成了及其惡劣的社會影響。不論是在世界范圍內(nèi)連續(xù)發(fā)生的二噁英、瘋牛病、大腸桿菌等食品安全惡性事件。還是我國頻發(fā)的食品安全事件，例如奶粉中加入三聚氰胺、用致癌物質(zhì)蘇丹紅對食品進行染色、銷售被黃曲霉素污染的大米等事件；無論是在發(fā)達國家，還是在發(fā)展中國家，食品安全問題已經(jīng)成為了一個全球性、具有重大危害的環(huán)境污染問題。

有害物質(zhì)的檢測是保障食品安全的重要措施之一，食品安全檢測具有如下特點：被測樣品涵蓋肉類、蛋、奶、水產(chǎn)品等，這些物質(zhì)都是成分和結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜的有機物，其中包括許多對檢測有干擾的物質(zhì)；有毒有害物質(zhì)種類和組分繁多；檢測物質(zhì)含量濃度常為μg，ng級甚至pg級；需要做快速、簡便的定性、定量檢測。常常涉及衍生物和降解物的檢測，需要區(qū)別同位異構(gòu)體以及元素的價態(tài)。

鑒于食品安全對人類所具有的重大影響，與世界上許多國家一樣，我國也加強了食品安全工作的重視。然而我國在食品殘留有害物質(zhì)的檢測方面還剛剛起步，在分析儀器、檢測方法、分離測定、數(shù)據(jù)處理和質(zhì)量控制等方面還存在很多問題，面臨著食品中有害物質(zhì)的殘留量低，檢出困難，現(xiàn)有分析方法的靈敏度不夠，樣品基質(zhì)對有害物質(zhì)測定存在干擾，大型儀器價格昂貴、難以普及等困難。

如何采取有效的方法對食品中殘留的污染物質(zhì)進行檢測已成為當(dāng)務(wù)之急?？股仡愃幬镌谂R床、養(yǎng)殖業(yè)和農(nóng)業(yè)中的大量使用，一方面會通過動物體內(nèi)殘留的轉(zhuǎn)移到人體，另一方面動物、禽類產(chǎn)生的耐藥菌也會傳播給人類，給人類的健康和生存帶來嚴重危脅，對環(huán)境中殘留抗生素的分析、遷移、細菌抗藥性等方面的研究已成為環(huán)境化學(xué)家關(guān)注的熱點。

因此，建立高效、靈敏的抗生素檢測方法對于保障食品安全至關(guān)重要。關(guān)于殘留抗生素的測定目前主要采用的分析方法受到殘留污染物含量低、檢測難的局限。對環(huán)境中痕量/超痕量的抗生素藥物的分析，制約性難題是樣品的預(yù)處理技術(shù)。

傳統(tǒng)揮發(fā)性有機化合物主要用于分析樣品的預(yù)處理過程中，存在富集效率低，選擇性差，容易引入基質(zhì)的雜質(zhì)，樣品難以得到純化等問題，同時溶劑本身又會造成二次污染。研究新型、綠色的替代溶劑-離子液體，探討其萃取分離抗生素的性質(zhì)、機理及應(yīng)用，不論是對于保障食品安全還是減少揮發(fā)性有機物污染，都有非常重要的意義。

離子液體雙水相作為近幾年來出現(xiàn)的一種新型綠色分離體系該體系，具有分相時間短、粘度低、萃取過程不易乳化且離子液體可以回收利用等優(yōu)點而受到越來越多的關(guān)注。此外，離子液體雙水相體系兩相的主要成分都是水，使得其具有生物活性分子所需要的溫和環(huán)境，在萃取分離生物物質(zhì)上具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有的殘留紅霉素檢測方法中存在的靈敏度低，選擇范圍單一，準確性差的缺點，本發(fā)明的目的在于，提供一種親水性離子液體雙水相體系測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法，該方法可以提高殘留紅霉素測定的準確性，同時能具有操作簡便，不使用大型儀器，減少使用有機揮發(fā)性溶劑帶來的二次污染。

為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案：

一種親水性離子液體雙水相體系測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法，其特征在于，該方法采用由1.5g的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體和11gNaH₂PO₄形成的雙水相萃取體系，在紅霉素水溶液中加入該雙水相萃取體系，在303.15K的溫度下，在恒溫振蕩器中振蕩萃取至少一次，萃取時間為2h，萃取后靜置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含量計算紅霉素的萃取率。

本發(fā)明的方法對紅霉素萃取率為99.31％，具有線性范圍寬，檢出限低，相對標準偏差較小，對樣品的測定回收率高的特點。既能滿足國家對于殘留紅霉素的檢出要求，同時操作較為簡單，適用于食品中殘留的微痕量紅霉素的定量分析。

附圖說明

圖1是NaH₂PO₄濃度對雙水相體系形成的影響關(guān)系圖

圖2是NaH₂PO₄濃度的影響關(guān)系圖

圖3是1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量的影響關(guān)系圖；

圖4是溫度的影響關(guān)系圖；

圖5是萃取時間的影響關(guān)系圖；

圖6是萃取次數(shù)的影響關(guān)系圖；