[發明專利]二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠及生產工藝和用途

有效

• 申請號: 201010150714.2
• 申請日: 2010-04-19
• 公開（公告）號: CN101851334A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發明（設計）人: 章基凱;陳俊欽;俞春富
• 申請（專利權）人: 上海愛世博有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/16
• 分類號: C08G77/16;C08G77/06;C09K3/10;C09D183/06
• 代理公司: 上海三方專利事務所 31127
• 代理人: 吳干權

1.一種二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠，其特征在于采用下列四種原料進行合成，配方％按重量的含量配比為：

(1)液態二甲基二苯基混合環硅氧烷????20.0～34.0％

(2)二甲基環硅氧烷????65.58～79.89％

(3)水????0.10～0.40％

(4)四甲基氫氧化銨????0.008～0.015％

2.根據權利要求1所述的一種二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠，其特征在于所述的液態的二甲基二苯基混合環硅氧烷是用二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷為原料通過共水解，重排化反應而制得，其結構為

其中，x＝1-3，y＝3-1，它包括下列幾種結構組份的混合體：

3.根據權利要求1所述的一種二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠，其特征在于所述的二甲基環硅氧烷其結構為八甲基環四硅氧烷(D4)，或采用六甲基環三硅氧烷(D3)、八甲基環四硅氧烷(D4)、十甲基環五硅氧烷(D5)、十二甲基環六硅氧烷的混合物，但其中八甲基環四硅氧烷(D4)的含量不低于75％。

4.根據權利要求1所述的一種二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠，其特征在于所述的水(H₂O)作為封頭劑，所用的水為去離子水。

5.根據權利要求1所述的一種二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠，基特征在于所述的四甲基氫氧化銨[(CH₃)₄NOH]為催化劑，先與D4進行反應制成硅醇鹽形式，或直接采用水溶液形式加入。

6.根據權利要求1所述的一種二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠的生產工藝，其特征在于包括以下的工藝步驟：

(1)加料：按上述配方分別稱取二甲基二苯基混合環硅氧烷、二甲基環硅氧烷、四甲基氫氧化銨水溶液，加入帶有攪拌、溫度計、冷凝管接受器等和帶有真空減壓裝置的反應器中；

(2)加熱真空脫水：開動攪拌，通入經氯化鈣和硅膠干燥處理過的高純度氮氣，開動真空泵，調節真空度，使其殘壓在5～40mmHg，在攪拌下開始加熱，進行真空脫水，在60～80℃真空脫水20-30分鐘，使反應體系、包括各組份原料及反應器中微量的水分除去以提高四甲基氫氧化銨的催化活性，保證聚合反應的堿催化重排化反應順利進行；

(3)堿催化重排化反應：降低真空度使殘壓保持260～160mmHg，升溫至90～120℃進行堿催化重排化反應2.0-3.0小時；

(4)加封頭劑進行降解反應：常壓降溫至85～100℃，在攪拌下加入水并于85～100℃攪拌0.5-1.0小時進行高分子鏈降解反應。然后繼續加熱，在90～130℃繼續攪拌1.0-2.0小時，繼續進行堿催化重排化反應，使其分子量達到平衡；

(5)破壞催化劑：常壓攪拌下升溫至170～200℃，并維持0.5-1.0小時，使暫時性催化劑進行熱分解；

(6)真空脫低沸：重新啟動真空泵，保持殘壓在5～20mmHg，溫度維持190～200℃條件下，進行真空脫低沸20-30分鐘，以除去未參加反應的環狀硅氧烷和低沸點線型低聚體；

(7)降溫出料：在維持真空條件下降溫，當溫度降至40℃時，排除真空恢復常壓下出料稱重，按技術標準測定聚合產物的各項性能指標。

7.根據權利要求1或6所述的一種二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠的生產工藝，其特征在于所述的二甲基羥基硅氧烷作為高分鏈的封端劑，其Si-O-Si分子長鏈中同時存在二甲基、二苯基二種硅氧烷鏈節單元，其結構式如下：

其中，m、n可以根據需要在一定范圍內進行調節。

8.根據權利要求書1或6或7所述的一種二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠的生產工藝，其特征在于上述所述的四種組份原料通過改變和調節四種組份原料的用量，得到不同分子量(粘度)不同的苯基含量的二甲基二苯基室溫硫化硅橡膠，其性能指標：外觀為無色或淡黃色流動液體、苯基含量(C₆H₅/Si)％為10.0～25.0、粘度(25℃)mPa.S為2000～20000、揮發份％為≤4.0、表面硫化時間h為≤4，所述的粘度及苯基含量可以根據需要進行調節。