[發(fā)明專利]具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010150249.2 | 申請日： | 2010-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN102218316A | 公開（公告）日： | 2011-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 沈斌斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 沈斌斌 |
| 主分類號： | B01J23/745 | 分類號： | B01J23/745;B01J35/02 |
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| 地址： | 201700 上海市青浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 可見光 光催化 活性 納米 氧化鋅 光催化劑 制備 方法 | ||
[技術(shù)領(lǐng)域]
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體材料技術(shù)以及環(huán)境領(lǐng)域，具體是一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法。
[背景技術(shù)]
氧化鋅是一種具有許多優(yōu)越性能的新型寬禁帶(約為3.3eV)半導(dǎo)體材料，也是目前被廣泛研究的新型環(huán)保材料，因其無毒、成本低等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于光催化領(lǐng)域。它可以通過光輔助催化作用破壞各種有機污染物；將難降解的有機物最終氧化為二氧化碳和水等無機物；能氧化去除水中幾乎所有的有機污染物。研究表明，納米氧化鋅粒子的反應(yīng)速度是普通氧化鋅粒子的100～1000倍，而與普通粒子相比，它幾乎不引起光的散射，且具有較大的比表面積和較寬的能帶，因此被認(rèn)為是極具應(yīng)用前景的高活性光催化材料之一，并得以廣泛應(yīng)用，制備納米氧化鋅材料的方法有溶膠-凝膠法、水熱法、噴霧熱解法、沉積法等，水熱法具有反應(yīng)速度快、產(chǎn)物性能優(yōu)越等特點。具有催化特性的氧化鋅的禁帶寬度為3.3eV，其光催化特性僅限于紫外波段，導(dǎo)致了其直接利用太陽光進行光催化分解的效率較低(不足3％)；另外，由于h+易與e-復(fù)合，從而大大降低了光分解效率。因此，降低h+與e-的復(fù)合幾率、延長其分離時間、提高太陽光的利用率是增強納米氧化鋅光催化活性的關(guān)鍵。通過表面改性的方法可以達到該目的。目前，改性的方法主要為金屬離子摻雜、表面貴金屬沉積、表面光敏化、或采用復(fù)合半導(dǎo)體。
[發(fā)明內(nèi)容]
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有光催化性能的不足，特別是針對可見光區(qū)幾乎沒有光催化活性提供一種鐵摻雜氧化鋅納米晶的制備方法。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，價格低廉，反應(yīng)速度快；本發(fā)明制備的納米氧化鋅在可見光下具有很好的光催化能力。
本發(fā)明是通過以下制備方法實現(xiàn)的：
本發(fā)明所涉及的納米氧化鋅可見光光催化劑生產(chǎn)工藝包括如下步驟：
步驟一，用天平準(zhǔn)確稱取一定量的FeCl3·6H2O，置于燒杯中，并向燒杯中加入一定量的鹽酸溶液；
步驟二，向步驟一所得的溶液中加入一定量的蒸餾水稀釋至10mmol/L；
步驟三，稱取一定量的兩水醋酸鋅溶解在無水乙醇中，放置；
步驟四，稱取一定量的一水合氫氧化鋰溶解在無水乙醇中，放置；
步驟五，冷卻、攪拌下將一定量步驟二所得的溶液慢慢滴加到步驟三所得的溶液中；
步驟六，將步驟四所得的溶液加入步驟五所得的溶液中，加熱濃縮至一定體積；
步驟七，向步驟六溶液中加入一定體積0.05mol/l的聚乙二醇400溶液，并混合均勻；
步驟八，將步驟七所得溶液在一定溫度下水熱一定時間，冷卻至室溫并離心分離得到沉淀；
步驟九，將步驟八得到的沉淀洗滌干燥既得產(chǎn)品。
步驟一中，所述加入的鹽酸溶液在1ml左右。
步驟六中，所述濃縮體積控制在60ml-100ml。
步驟七中，所述溶液的體積為3ml-5ml。
步驟八中，所述的水熱溫度在100℃-140℃。
步驟八中，所述的水熱時間為24～48h。
本發(fā)明具有如下的有益效果：其納米氧化鋅粒徑為5納米-50納米，本發(fā)明所采用的工藝，節(jié)省了能源，簡化了步驟，提高了光催化效率并且更加安全。
[具體實施方式]
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對本專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。
實施例
稱取0.27g?FeCI3·6H2O，置燒杯中，加1mL?HCI溶液，加蒸餾水稀釋配250mL?10mmol/L的儲備液。
稱取1.1g?Zn(Ac)2·2H2O和0.3g?LiOH·H2O分別溶在無水乙醇中，冷卻、攪拌下先將5mL的氯化鐵儲備液慢慢滴加到Zn(Ac)2溶液，再將LiOH溶液慢慢滴加到Zn(Ac)2溶液中，加熱濃縮至80mL，然后加入4.0mL?0.05mol/L的聚乙二醇400溶液，混和均勻。
干燥箱內(nèi)恒定溫度120℃，保持24h，自然冷卻至室溫后，離心分離得到沉淀。
用去離子水超聲離心清洗數(shù)次，60℃干燥，最終得到摻雜Fe¨的氧化鋅粉末樣品。
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