[發明專利]過硫酸基二氧化鈦負載絲光沸石固體超強酸催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010149260.7
• 申請日: 2010-04-13
• 公開（公告）號: CN101829593A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 沈翔;王焰新;楊祥;唐培朵;陳方偉
• 申請（專利權）人: 中國地質大學(武漢)
• 主分類號: B01J29/18
• 分類號: B01J29/18;C07D307/46
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.過硫酸基二氧化鈦負載絲光沸石固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)活化的天然絲光沸石的制備：將天然絲光沸石原料在500℃下焙燒24小時，研磨后得到沸石粉；按沸石粉∶1～2mol/L稀酸溶液∶1～2mol/L銨液＝10g∶20mL∶50mL，選取沸石粉、1～2mol/L稀酸溶液和1～2mol/L銨液；沸石粉中加入1～2mol/L稀酸溶液和1～2mol/L銨液，在80～90℃下回流6～8小時，然后經過濾、洗滌、干燥，在400℃下焙燒2小時，得到第一次處理沸石；按第一次處理沸石∶1～2mol/L稀酸溶液∶1～2mol/L銨液＝10g∶20mL∶50mL，選取第一次處理沸石、1～2mol/L稀酸溶液和1～2mol/L銨液；第一次處理沸石中加入1～2mol/L稀酸溶液和1～2mol/L銨液，在80～90℃下回流6～8小時，然后經過濾、洗滌至pH值為7～8、干燥，在550℃下焙燒2小時，得到活化的天然絲光沸石；

2)二氧化鈦溶膠的制備：按鈦酸酯∶乙醇∶水∶硝酸的摩爾比為(5～10)∶(50～100)∶(6～15)∶(1.5～3)，選取鈦酸酯、乙醇、水和硝酸；將鈦酸酯與乙醇總量50％的乙醇混合，攪拌30min得到A液；將硝酸、剩余的乙醇和水混合，得到B液；在不斷攪拌下將B液緩慢滴入A溶中，得到二氧化鈦溶膠；

3)按二氧化鈦溶膠∶活化的天然絲光沸石＝74.5g∶0.47g～1.43g，選取二氧化鈦溶膠和活化的天然絲光沸石；向二氧化鈦溶膠中加入活化的天然絲光沸石，攪拌40～80min，形成均勻的凝膠，陳化12～24小時，得到陳化后凝膠；

4)按陳化后凝膠∶過硫酸銨＝1g∶7.5mL，選取陳化后凝膠和過硫酸銨；將陳化后凝膠和過硫酸銨混合，得到混合物；混合物轉入有聚四氟內襯的不銹鋼耐壓反應罐中，加入0.5～1mol/L的過硫酸銨溶液使混合物達到80％的填充度，在110℃下恒溫2～6小時，產物經過濾、60℃水洗滌、干燥、400～600℃焙燒4小時，得到過硫酸基二氧化鈦負載絲光沸石固體超強酸催化劑。

2.根據權利要求1所述的過硫酸基二氧化鈦負載絲光沸石固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述的稀酸溶液為鹽酸或草酸溶液，銨液為氯化銨、硫酸銨或硝酸銨溶液。

3.根據權利要求1所述的過硫酸基二氧化鈦負載絲光沸石固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于：所述的鈦酸酯為鈦酸正四丁酯或鈦酸異丙酯。