[發(fā)明專利]納米碳增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-04-17
• 公開（公告）號: CN101818274A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李志強(qiáng);徐信;張荻
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所 31201
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種納米碳增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

以碳納米球、碳納米片、碳納米纖維、碳納米管為代表的新型碳納米材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能和物理特性，以之為增強(qiáng)體的納米碳增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料，不但可以用作輕質(zhì)高強(qiáng)的結(jié)構(gòu)材料，而且還可用作導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐磨、減振的功能材料，因此成為近年來研究開發(fā)的熱點(diǎn)。但是由于納米碳增強(qiáng)體之間存在很強(qiáng)的范德華力，極易產(chǎn)生團(tuán)聚，導(dǎo)致納米碳很難在以之為增強(qiáng)體的金屬基復(fù)合材料中均勻分散。正是這個(gè)原因，粉末冶金、攪拌鑄造、無壓滲透等傳統(tǒng)方法制備的納米碳增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料，其性能遠(yuǎn)未達(dá)到預(yù)期的效果。另一方面，原位復(fù)合可以較好地解決納米碳均勻分散的難題。

經(jīng)過對現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn)，中國發(fā)明專利“氣相沉積原位反應(yīng)制備碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法”(公開號CN?1730688A)，該技術(shù)先采用化學(xué)沉積沉淀法在金屬粉末表面生成Ni(OH)₂，然后經(jīng)高溫煅燒、氫氣還原得到金屬納米Ni催化劑；中國發(fā)明專利“超臨界流體原位制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的方法”(公開號CN?101234427)，該技術(shù)通過五羰基鐵的高溫分解在金屬粉末表面生成納米Fe催化劑。以上技術(shù)通過生成納米金屬催化劑，進(jìn)而由碳源分子高溫催化裂解在基體金屬粉末表面原位生成納米碳增強(qiáng)體，然后采用粉末冶金方法將所得復(fù)合粉末制成塊體復(fù)合材料，較好地解決了納米碳在金屬基復(fù)合材料中的分散難題。但是共同的問題在于，(1)依賴碳源分子的高溫裂解提供生成納米碳增強(qiáng)體的碳原子，反應(yīng)溫度高；(2)依賴化學(xué)反應(yīng)在金屬粉末表面生成納米金屬催化劑，催化劑顆粒尺寸分散性大，納米碳增強(qiáng)體的形態(tài)難以控制且生成效率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米碳增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明利用鹵代烴的脫鹵反應(yīng)原位生成納米碳增強(qiáng)體，并通過在基體金屬粉末的表面引入納米金屬粉末，促進(jìn)納米碳增強(qiáng)體形核，誘導(dǎo)和調(diào)控其生長形態(tài)，從而得到納米碳增強(qiáng)體均勻分散的復(fù)合粉末，然后采用粉末冶金工藝，將所得復(fù)合粉末制成密實(shí)的納米碳增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明基于路易斯酸催化的鹵代烴脫鹵反應(yīng)，在基體金屬粉末的表面原位生成納米碳增強(qiáng)體，并且通過在基體金屬粉末表面引入的納米金屬粉末，促進(jìn)納米碳增強(qiáng)體形核，誘導(dǎo)和調(diào)控其生長形態(tài)。本發(fā)明可以制備納米碳增強(qiáng)體均勻分布的復(fù)合粉末，進(jìn)而通過致密化處理得到密實(shí)的納米碳增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。

本發(fā)明包括以下步驟：

(1)首先通過超聲分散使基體金屬粉末和納米金屬粉末在有機(jī)溶劑中均勻混合，得到金屬粉末與有機(jī)溶劑的分散液；

(2)將以上金屬粉末與有機(jī)溶劑的分散液、路易斯酸和鹵代烴加入到反應(yīng)容器中，加熱加壓到250-450℃和5-20MPa條件下反應(yīng)0.5-5h，待冷卻后分離出固形物進(jìn)行洗滌干燥，即得到納米碳增強(qiáng)體與金屬的復(fù)合粉末；

(3)對以上納米碳增強(qiáng)體與金屬的復(fù)合粉末進(jìn)行致密化處理，得到密實(shí)的納米碳增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。

所述基體金屬粉末為Al、Cu、Mg、Ti及其合金粉末中的一至多種。

所述納米金屬粉末為Al、Cu、Mg、Ti、Fe、Co、Ni中的一至多種，粉末粒徑為10-100nm。

所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、苯、甲苯及其混合物。有機(jī)溶劑的量隨反應(yīng)容器的大小變化，用于調(diào)控反應(yīng)壓力。有機(jī)溶劑、鹵代烴和路易斯酸催化劑在優(yōu)選的反應(yīng)溫度下均氣化或升華為氣體狀態(tài)，從而構(gòu)成一個(gè)均一的反應(yīng)體系，有利于在基體金屬粉末表面原位生成均勻分散的納米碳增強(qiáng)體。

所述路易斯酸為金屬鹵化物，選自AlCl₃、FeCl₃、FeCl₂、CuCl₂、MgCl₂、ZnCl₂、SnCl₂中的一種至多種。

所述的鹵代烴為鹵代甲烷、鹵代乙烷和鹵代乙烯中的一至多種，如CCl₄、CBr₄、C₂Cl₆、C₂Br₆、C₂Cl₄和C₂Br₄中的一至多種。。