[發明專利]三硫香料新合成方法

無效

• 申請號: 201010148828.3
• 申請日: 2010-04-19
• 公開（公告）號: CN101824026A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 張亮;肖英男;劉勇
• 申請（專利權）人: 新疆生產建設兵團農一師幸福城監獄
• 主分類號: C07D341/00
• 分類號: C07D341/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工香料領域，為新型3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷的高效制備方法。

3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷結構式

背景技術

新型香料3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷制備困難，文獻報道的合成方法很少，其中HelveticaChimica?Acta，vol.61，Fasc.4(1978)-Nr.140報道了以α-氯乙基氯化硫為原料，與二甲基甲酰胺中與硫化鈉反應，生成產品，該方法原料難以得到，且收率低，純度不高；文獻又報道了以乙醛為原料，在硫及硫化鈉存在下反應，但該方法收率僅5％，產品難以從一堆雜質中提純，無實際生產意義。

本發明的一目的，是為了提供一種制備簡單方便制備高純度3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷的方法，解決制備中的收率及產品的純度問題，并且使工業化生產得以實現。

本發明的技術方案

我們在研究中，偶然驚奇地發現，二烯基二硫可與硫化氫容易的反應生產3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷，收率高，且反應條件溫和，原料易得，產品純度高，完全滿足食用需求。

經過更仔細的研究，我們發現，反應可有溶劑或無溶劑，溶劑可選極性溶劑或非極性溶劑，硫化氫可直接通氣，或直接產生使用，如用硫化物在酸性條件下生成直接使用。

具體實施例

實施例1

在氮氣保護下，將二乙烯基二硫100克加入1000ml三口瓶中，加入500ml無水甲醇，攪拌均勻，在0℃下緩慢通硫化氫氣體至飽和，攪拌至反應完全，旋干，直接減壓精餾，收集75～80℃餾份即得產品，即為3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷。

實施例2

在氮氣保護下，將二乙烯基二硫100克加入1000ml三口瓶中，加入500ml無水乙醇，攪拌均勻，在0℃下緩慢通硫化氫氣體至飽和，攪拌至反應完全，旋干，直接減壓精餾，收集75～80℃餾份即得產品，即為3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷。

實施例3

在氮氣保護下，將二乙烯基二硫100克加入1000ml三口瓶中，加入500ml二甲基甲酰胺，攪拌均勻，在0℃下緩慢通硫化氫氣體至飽和，攪拌至反應完全，旋干，直接減壓精餾，收集75～80℃餾份即得產品，即為3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷。

實施例4

在氮氣保護下，將二乙烯基二硫100克加入1000ml三口瓶中，加入500ml無水甲醇，攪拌均勻，在0℃下加入九水合硫化鈉100克，緩慢滴加鹽酸50ml，攪拌至反應完全，旋干，直接減壓精餾，收集75～80℃餾份即得產品，即為3，5-二甲基-1，2，4-三硫代環戊烷。