[發明專利]一種以硫酸氫銨和氟銨鹽為原料制備氟化氫的方法有效

申請號：	201010148617.X	申請日：	2010-04-13
公開（公告）號：	CN102001628A	公開（公告）日：	2011-04-06
發明（設計）人：	應盛榮;周貞鋒;徐建國;葉文龍;應學來;姜戰	申請（專利權）人：	衢州市鼎盛化工科技有限公司
主分類號：	C01B7/19	分類號：	C01B7/19
代理公司：	杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221	代理人：	應圣義
地址：	324000 ***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種硫酸銨鹽原料制備氟化氫方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種氟化氫的制備方法，更具體地說是一種由硫酸氫銨和氟銨鹽來制造氟化氫的方法。

背景技術

氟化氫是氟化工的基礎原料，分子式HF；氟化氫以及它的水溶液可用于制造有機或無機氟化物，如氟碳化合物、各種氟致冷劑、氟樹脂、氟化鋁、氟化鉀、冰晶石等，可用于玻璃蝕刻、電鍍、陶瓷處理、石油工業催化劑、磨沙燈泡制造、金屬鑄件除砂、石墨灰份去除、金屬清洗(黃銅、不銹鋼)和半導體(鍺、硅)制造等；也是制造元素氟的主要原料。

氟化氫的傳統生產方法是以螢石粉和硫酸為原料，經加熱生成氟化氫氣體；但由于螢石資源越來越緊缺，此工藝不僅成本高，而且還將因資源因素受到限制。

專利號200310104113.8《一種磷肥副產物綜合利用的方法》，把磷肥生產的含氟尾氣，制成固體氟化氫銨，固體氟化氫銨與硫酸在高溫下反應，生成的氟化氫氣體和硫酸氨鹽，氟化氫氣體經凈化、吸收得到氫氟酸，或經凈化、冷凝得到無水氟化氫；硫酸銨與硫酸氫銨的混合物再與碳酸氫銨或經氣化后的液氨，在一混合器內混合，經熟化、粉碎后，得到肥料級硫酸銨產品。該專利小試成功，工業化生產卻由于設備問題不能進行。專利申請號200610017815.6《一種生產氫氟酸的方法》，以氟化銨或氟化氫銨和硫酸為原料，將氟化銨或氟化氫銨與硫酸按摩爾比2∶1的配比在反應釜內混合反應，產生的氣體經冷凝凈化或吸收得到無水氫氟酸或有水氫氟酸的，反應產生的固體為硫酸銨產品。專利申請號200610017811.8《生產氫氟酸的方法》，以氟化銨或氟化氫銨和硫酸為原料，將氟化銨或氟化氫銨與硫酸按摩爾比1∶1的配比在反應釜內混合反應，產生的氣體經冷凝凈化或吸收得到無水氫氟酸或有水氫氟酸的，反應產生的液體經冷卻結晶后為硫酸氫銨產品。

以上幾種方法都是把氟化銨或氟化氫銨與硫酸進行反應來產生氟化氫氣體。其缺陷是硫酸與氨都變成了低價值的硫酸銨或硫酸氫銨，消耗了寶貴的原料，使得氟化氫或氫氟酸的生產成本增高；而且固體產物硫酸銨或硫酸氫銨中含有較高的氟鹽，必須經過特殊處理后才能成為硫酸銨產品，處理過程消耗能源和資源，并有可能產生環境污染。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供了一種生產成本低廉，工藝路線合理，沒有副產品，設備簡單且容易實現工業化生產的氟化氫制備方法，該方法以硫酸氫銨和氟銨鹽為原料，生產無水氟化氫或有水氫氟酸。

本發明采用的技術方案如下：一種以硫酸氫銨和氟銨鹽為原料制備氟化氫的方法，具體步驟如下：首先把硫酸氫銨加熱到熔融狀態，熔融溫度控制在115℃～200℃；再往硫酸氫銨熔液里添加氟銨鹽，二者發生化學反應，反應溫度控制在220℃以下，其產物為氟化氫氣體與硫酸銨固體；其中產物硫酸銨固體通過熱解器，被分解為氨氣和硫酸氫銨，熱解溫度控制在230℃～350℃；硫酸氫銨返回到反應系統做原料。

本發明的一種以硫酸氫銨和氟銨鹽為原料制備氟化氫的方法中通過熱解器分解硫酸銨固體時產生的氨氣，經過吸收、冷凝成為液氨產品；或直接輸送到生產氟銨鹽的工序，作為氟銨鹽的原料。

本發明的一種以硫酸氫銨和氟銨鹽為原料制備氟化氫的方法，其反應系統中的氟銨鹽是氟化銨(NH₄F)、氟化氫銨(NH₄HF₂)、三氟氫銨(NH₄H₂F₃)、四氟氫銨(NH₄H₃F₄)、五氟氫銨(NH₄H₄F₅)中的一種或幾種的混合物。