[發明專利]以亞臨界或超臨界液體為溶劑、反應物為固體的連續化反應體系

有效

• 申請號: 201010147451.X
• 申請日: 2010-03-24
• 公開（公告）號: CN102198387A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 朱作霖;孫萌;蘇春高;顧康福;趙紅梅;馬雪梅;余衛國;劉道創;朱作棟;葉紅平
• 申請（專利權）人: 淮北中潤生物能源技術開發有限公司;美國升陽制藥公司
• 主分類號: B01J16/00
• 分類號: B01J16/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種連續化反應體系，更具體地說涉及一種以亞臨界和/或超臨界液體為溶劑、反應物為固體的連續化反應體系。

背景技術

隨著亞臨界和超臨界液體在化學反應和物質分離中的優越性不斷被發現，亞臨界(subcritical)和超臨界(supercritical)液體為介質的工業生產及相關的生產工藝受到重視，一系列相關的反應體系和設備被發明和使用。但是，以臨界液體為溶劑、反應物或者部分反應物質為固體的連續化反應體系，還沒有工業化應用，也未見文獻報道。這種反應體系可以用于使用亞臨界和/或超臨界溶劑進行的煤炭特殊組分的提取、或者煤炭的直接液化，纖維素生物質在不同亞臨界和/或超臨界溶劑中的組分分離、預處理、直接液化、和溶劑劑解(如水解)，以及使用亞臨界和/或超臨界溶劑進行的元素和/或鹽類的提取。

由于亞臨界和超臨界液體的溫度遠遠高于它們的常壓下的沸點，生產過程中稍微的條件波動就會造成氣化，從而導致反應過程中的能耗大幅上揚。另外，由于工業化生產過程中，溶劑的脫氣成本導致生產成本嚴重上升，而溶劑中溶解的氣體在達到亞臨界和超臨界液體的反應溫度時，基本上全部脫離液體而為氣態，導致生產流程中的空化，使反應體系的穩定性發生波動。

因此，本領域迫切需要提供一種全新的以亞臨界或超臨界液體為溶劑、反應物為固體的連續化反應體系以克服上述缺陷。

發明內容

本發明旨在提供一種全新的以亞臨界或超臨界液體為溶劑、反應物為固體的連續化反應體系。

本發明的另一個目的是提供上述反應體系的應用。

在本發明的第一方面，提供了一種以亞臨界和/或超臨界液體為溶劑、反應物為固體的連續化反應體系，它包括：反應釜1、輸料泵2、緩沖罐3、冷凝器5和氣液分離器6。

反應體系中所述的反應釜與水平面呈0-90度角；較佳地，所述的反應釜與水平面呈30-90度角。

所述反應體系中所述反應釜的一端有其進料口，與進料口所在一端相對的另一端有其出料口；所述的進料口低于出料口0.1米以上。

在另一優選例中，所述的反應釜較佳為圓柱形，其高徑比為3-10∶1；較佳地，所述反應釜的高徑比為4-6∶1。

所述反應體系中，所述緩沖罐的體積是所述預熱器體積的2-20倍；較佳地，所述緩沖罐的體積是所述預熱器體積的8-15倍。

所述反應體系中，所述預熱器的體積是所述反應釜體積的1-10％；較佳地，所述預熱器的體積是所述反應釜體積的1-5％。

在另一優選例中，所述反應體系還包括用于控制壓力的背壓閥8、配料釜7和接收罐9；所述的背壓閥包括氣體背壓閥8A和液體背壓閥8B。

在另一優選例中，所述氣液分離器6的進口和出口之間有一隔離板61。

在本發明的第二方面，提供了一種使用如上所述的本發明提供的反應體系進行連續化反應的方法，所述的方法包括步驟：

(1)通過輸料泵2將反應混合物送入緩沖罐3后進入預熱器4加熱；

(2)預熱后的反應混合物自進料口進入反應釜1進行反應；

(3)反應后的反應產物自反應釜的出料口進入冷凝器5被冷卻至液體的常壓沸點以下；

(4)冷卻后的反應產物通過汽液分離器6分離氣體和液體，使液體反應產物在常壓或低壓下離開反應體系；

所述的反應混合物中包括作為溶劑的亞臨界和/或超臨界液體和固體反應物。

據此，本發明提供了一種全新的以亞臨界或超臨界液體為溶劑、反應物為固體的連續化反應體系以克服現有技術中的缺陷。

附圖說明

圖1是立式反應釜連續化反應體系。

圖2是臥式反應釜連續化反應體系。

具體實施方式

本發明的目的在于提供一種可以滿足以亞臨界和/或超臨界液體為溶劑、反應物為固體的連續化反應體系，運行過程中不會出現液體的氣化和其它原因而造成的反應體系空化。

本發明的另一個目的在于提供一種最優化高轉化率固體物料反應程度的、以亞臨界和/或超臨界液體為溶劑、反應物為固體的連續化反應體系。

本發明提供的連續化反應體系包括：反應釜1、輸料泵2、緩沖罐3、預熱器4、冷凝器5和氣液分離器6。

緩沖罐的體積大于預熱器體積，一般為兩倍以上，常用10-20倍；較佳地，所述緩沖罐的體積是所述預熱器體積的8-15倍。緩沖罐本身也可以具備對物料進行調溫的作用。