[發(fā)明專利]N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚雙羧酸鹽及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010147108.5 | 申請日: | 2010-04-15 |
| 公開(公告)號: | CN102219896A | 公開(公告)日: | 2011-10-19 |
| 發(fā)明(設計)人: | 沈之芹;沙鷗;張慧;鮑新寧 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C08G65/332 | 分類號: | C08G65/332;C08G65/26;C07C233/47;C07C231/12;C09K8/584 |
| 代理公司: | 上海東方易知識產(chǎn)權事務所 31121 | 代理人: | 沈原 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 脂肪 酰基二胺二 乙酸 二聚氧 乙烯 羧酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚雙羧酸鹽,其分子通式為:
其中:R1為C9~C17的烷基,R2為C2~C6的烷基,n為乙氧基團EO的加合數(shù),其取值范圍為2~7中的任意一個整數(shù);M為選自鉀、鈉或鋰中的任意一種金屬離子。
2.根據(jù)權利要求1所述N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚雙羧酸鹽,其特征在于所述的R1的碳原子數(shù)為九、十一、十三、十五或十七。
3.根據(jù)權利要求1所述N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚雙羧酸鹽,其特征在于所述的R2的碳原子數(shù)為二、四或六。
4.根據(jù)權利要求1所述的N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚雙羧酸鹽,其特征在于所述的R1碳數(shù)加1之和,與EO數(shù)n的比值在2~4之間。
5.權利要求1所述的N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚雙羧酸鹽的制備方法,包括以下步驟:
(a)N,N-二脂肪酰二胺的制備:
將所需配比的碳鏈數(shù)為10~18的脂肪酸、二氯亞砜和N,N-二甲基甲酰胺DMF在70~100℃反應2~5小時,減壓抽出過量的二氯亞砜,得到的透明液體即為碳鏈數(shù)為10~18的脂肪酰氯,加入碳鏈數(shù)為10~18的脂肪酸質量二分之一的甲苯稀釋后,升溫至60~90℃,按所需配比將碳鏈數(shù)為2~6的二胺、吡啶及用量是碳鏈數(shù)為10~18的脂肪酸質量二分之一的甲苯混合均勻后慢慢滴入碳鏈數(shù)為10~18的脂肪酰氯溶液中,反應2~5小時,經(jīng)后處理得到白色粉末狀固體化合物;其中,碳鏈數(shù)為10~18的脂肪酸、二氯亞砜和N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶1.0~2.0∶0.03~0.1,碳鏈數(shù)為10~18的脂肪酰氯、碳鏈數(shù)為2~6的二胺和吡啶的摩爾比為2.0~4.0∶1∶1.5~3.5。
(b)N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸的制備:
步驟(a)所合成的N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰二胺按所需配比與氫氧化鈉或氫氧化鉀、四丁基溴化銨催化劑混合后,以加入N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰二胺質量二分之一的四氫呋喃稀釋后,加熱至回流反應2~8小時,再加入所需配比的氯乙酸鈉繼續(xù)回流反應6~14小時,經(jīng)后處理得白色粉末狀固體;其中,N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰二胺、氯乙酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀和四丁基溴化銨的摩爾比=1∶2~9∶3~9∶0.02~0.07。
(c)N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚的制備:
步驟(b)所合成的N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰基二胺二乙酸和環(huán)氧乙烷按所需配比在反應溫度為85~160℃,壓力小于0.80MPa表壓條件下,鈣的堿性化合物為催化劑,反應得N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚;其中,N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰基二胺二乙酸與環(huán)氧乙烷摩爾比為1∶4~14,催化劑用量為N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰基二胺二乙酸質量的0.5~5.0%。
(d)N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚雙羧酸鹽的制備:
將步驟(c)所合成的N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚按所需配比與氯乙酸鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈉和四丁基溴化銨催化劑混合,以甲苯為溶劑,在反應溫度50~130℃,反應3~15小時,反應結束后經(jīng)后處理得N,N-雙脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚雙羧酸鹽;其中,N,N-雙碳鏈數(shù)為10~18脂肪酰基二胺二乙酸二聚氧乙烯醚、氯乙酸鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈉和四丁基溴化銨的摩爾比=1∶2~6∶2~8∶0.05~0.3。
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