[發明專利]體液中有機毒物的微珠萃取技術

無效

• 申請號: 201010146986.5
• 申請日: 2010-04-15
• 公開（公告）號: CN102221583A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 謝文林;張曉非;于源華;梁穎;孫繼來;陳野;王少敏;許曉宇;宿娜;賴賽那
• 申請（專利權）人: 吉林省公安廳物證鑒定中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域????本發明屬于法庭科學領域。具體涉及體液中有機毒物檢測。

背景技術????由于現代科學技術的飛越發展，各種大型分析儀器得到普及，檢測靈敏度有了極大的提高。所以分離方法已成為制約分析方法是否先進的瓶頸因素。有許多分析工作者都致力于分離方法的研究。在毒物分析領域內，由于毒物種類的不斷擴展和毒物化學屬性的不同，對分離方法提出更高要求。同時在生物樣品中有可能存在著許多不同的干擾物質，因此好的分離方法是確保鑒定結論正確的必要條件之一。在對體液中有機毒物分析檢測時，需要進行必要的檢驗材料預處理，以達到分析儀器的使用要求。目前應用較多的樣品前處理技術主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。但常規的液液萃取方法，由于對目標產物富集倍數不夠，需要多次提取，蒸發溶劑進行二次富集，有機溶劑用量大，危害操作人員健康、污染環境。而固相萃取技術操作復雜，同樣需要使用大量有機溶劑和蒸發溶劑進行二次富集?，F有的固相微萃取技術主要有頂空固相微萃取和固相微萃取膜。頂空固相微萃取是一種免溶劑的分離方法，主要適用于揮發性物質檢測，需要加熱進行解析，由于解析方式限制，所以只能利用氣相色譜(GC)或氣相色譜/質譜(GC/MS)法進行分析。固相微萃取膜是一種微溶劑提取方法，雖具有不需要蒸發溶劑進行二次富集和適用范圍廣等特點，但由于在提取中固相微萃取膜與檢材是一種不充分接觸狀態，提取效率較低，不能進行定量分析。微珠萃取技術在保留固相微萃取膜全部優點的同時，因能在檢材中上下浮動，與檢材充分接觸，提高提取效率，滿足定量分析需求。微珠萃取技術可以簡化樣品前處理的過程，不消耗待分析樣品，減少樣品分析過程的有機溶劑的使用量，提高分離富集效率。

發明內容????微珠萃取技術在常規固相萃取技術和固相微萃取技術之間找到結合點，它由固相萃取的大溶劑洗脫，固相微萃取的免溶劑洗脫，變成微溶劑洗脫，直接達到濃縮洗脫液的目的，并且克服了固相微萃取的只適用于氣相色譜的缺點，經微珠萃取技術處理后的樣品可以滿足氣相色譜，液相色譜等儀器的檢測需要。

本發明的檢測方法是：

1.取空白血液，加入待分析的毒物并混勻，配制成濃度已知的溶液，移入5毫升注射器內。

2.將微珠加入步驟1配制的溶液中，浸泡一段時間，使微珠與溶液充分接觸。

3.將檢驗樣品從注射器出口放出，取10毫升純凈水分兩次對微珠沖洗。

4.將沖洗過的微珠采用抽提方式吹干，加入少量有機溶劑進行充分洗脫。

5.將步驟4中得到的洗脫液用氣相色譜儀或其它方法進行分析測量，得出體液中有機毒物的含量。

本發明的有益效果是：首先，在對體液中有機毒物進行凈化提取的過程中，步驟簡單，易操作，在提取凈化過程中直接達到濃縮洗脫液的目的。其次，對體液中毒物可有效的進行富集，富集回收率大于70％、最低檢出濃度小于100微克/升，完全能滿足實際應用的需要。最后，微珠萃取技術有機溶劑用量少，常溫操作，揮發量極少，大幅度減輕了對操作人員及環境的影響。

具體實施方式

實施例1

血液中甲基苯丙胺的檢測：

(1)取2毫升空白血液，加入甲基苯丙胺2微克并混勻，移入5毫升注射器內。

(2)將約100毫克微珠加入步驟1配制的溶液中，浸泡30分鐘，使微珠與溶液充分接觸。

(3)將檢驗樣品從注射器出口放出，取10毫升純凈水分兩次對微珠沖洗，將沖洗液從注射器出口放出。

(4)將沖洗過的微珠采用抽提方式吹干，加入0.2毫升乙酸乙酯進行充分洗脫。

(5)將步驟4中得到的洗脫液用氣相色譜儀進行分析測量，得出血液中甲基苯丙胺的含量為0.82微克·毫升^-1。

實施例2：

2009年10月19日，向海森林公安局在李某茜窩棚附近發現大量被毒死的野生鳥類。

(1)取送檢野生鳥類素囊通融若非物質加入10毫升純凈水。

(2)將約100毫克微珠加入(1)的樣品中，浸泡30分鐘，使微珠與溶液充分接觸。

(3)通過過濾的方式將微珠從樣品取出，利用濾紙吸干。

(4)將(3)微珠加入0.1毫升乙酸乙酯進行充分洗脫。

(5)將步驟4中得到的洗脫液用氣相色譜/質譜儀進行分析測量，檢出呋喃丹。(09626)

實施例3：

2009年10月31日，柳河縣柳南鄉劉某某家牛死亡。

(1)取送檢牛胃內容物加入10毫升純凈水。

(2)將約100毫克微珠加入(1)的樣品中，浸泡30分鐘，使微珠與溶液充分接觸。

(3)通過過濾的方式將微珠從樣品取出，利用濾紙吸干。