[發明專利]由CO偶聯生產草酸酯的方法無效
| 申請號: | 201010146900.9 | 申請日: | 2010-04-15 |
| 公開(公告)號: | CN102219677A | 公開(公告)日: | 2011-10-19 |
| 發明(設計)人: | 楊為民;劉俊濤;孫鳳俠;蒯駿 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C07C69/36 | 分類號: | C07C69/36;C07C67/36 |
| 代理公司: | 上海東方易知識產權事務所 31121 | 代理人: | 沈原 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | co 生產 草酸 方法 | ||
1.一種由CO偶聯生產草酸酯的方法,包括以下步驟:
a)含有亞硝酸酯和CO的原料混合物,首先進入原料凈化器,在溫度-30~10℃條件下脫除水和醇,得到流出物I;
b)經凈化后的流出物I,進入偶聯反應器在反應溫度100~160℃,反應壓力為-0.09~1.5MPa,反應空速為500~6000小時-1的條件下與含鈀催化劑接觸,生成含有草酸酯的反應流出物;
其中步驟a)中原料凈化器為結晶器或冷卻器。
2.根據權利要求1所述由CO偶聯生產草酸酯的方法,其特征在于原料凈化器操作溫度為-20~5℃,偶聯反應器的反應溫度100~150℃,反應壓力為-0.05~1.0MPa,反應空速為1000~5000小時-1。
3.根據權利要求1所述由CO偶聯生產草酸酯的方法,其特征在于含鈀催化劑以氧化硅、氧化鋁或分子篩中的至少一種為載體,活性組分為金屬鈀,以載體為基準,鈀的重量百分含量為0.01~5%。
4.根據權利要求3所述由CO偶聯生產草酸酯的方法,其特征在于含鈀催化劑以氧化鋁為載體,以載體為基準,鈀的重量百分含量均為0.1~3%。
5.根據權利要求1所述由CO偶聯生產草酸酯的方法,其特征在于亞硝酸酯選自亞硝酸甲酯或亞硝酸乙酯。
6.根據權利要求1所述由CO偶聯生產草酸酯的方法,其特征在于原料中CO與亞硝酸酯的摩爾比為1~3∶1。
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